一、氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅(论文文献综述)
张荣昶[1](2020)在《青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估》文中提出目的:鱼类、贝类、甲壳类等海产品,味道鲜美、种类丰富且营养价值高,深受人民喜爱。然而,由于环境,水体的污染,海产品的食用安全也越来越受到人们的重视。本研究采集了青岛市市售常见海产品,对镉、汞、砷、无机砷含量进行测定,并调查了青岛市人群的海产品摄入情况,了解青岛市海产品的污染状况,并通过分析青岛市市售海产品中镉、汞、砷的含量及居民食物消耗量,计算居民的膳食暴露水平并进行初步的风险评估。为食品安全的监督管理提供数据支持以及为居民的饮食健康提供参考依据。方法:1.样品的处理及检测1.1样品的采集及处理:根据国家食品安全风险监测的工作要求,采用分层随机抽样方法,于2018年3月至2019年3月分别在青岛市十个区市(市南区、市北区、崂山区、黄岛区、城阳区、崂山区、城阳区、平度市、即墨市、莱西市)的大型综合超市、批发市场和农贸市场等进行样品采集。其中包括了贝类101份、甲壳类63份、鱼类51份,共计样品215份。采集后的样品,经过清理,获取其可食部分,打成匀浆后,然后进行编码及储存备用。1.2样品的检测方法:采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量。2.居民膳食消费量调查根据《中国居民营养与健康状况监测工作手册》的要求,采用多阶段分层随机抽样的方法,随机抽取青岛市所属4个区市,每个区市随机抽取6个居委会(村),每个居委会(村)中随机抽取30户家庭,合计2007名(6岁及以上居民)进行24h膳食回顾法调查,收集居民连续3天海产品摄入量。3.统计学处理采用Microsoft Excel 2013进行数据的录入,SPSS19.0软件进行数据的统计分析。按照世界卫生组织提出的食品中低水平污染物可信评价原则,对未检出的数据均赋予1/2检出限值进行统计计算。采用Kruskal-Wallis检验和卡方检验进行多组之间的比较,显着性水平α=0.05,双侧检验P<0.05具有统计学意义。4.风险分析方法采用单因子污染指数发及内梅罗污染指数法来评估海产品重金属的污染状况。镉与汞的风险分析以JECFA发布的重金属可耐受摄入量为基准,与居民重金属摄入量进行比较来计算;无机砷的暴露风险分析采用美国环保署(USEPA)推荐的膳食暴露评估方法用靶器官危害系数(THQ)来定量评估。结果:1.分析检测方法的评价采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量,镉的检出限为0.28μg/L,相关系数为0.9970,精密度为2.57%~4.04%,回收率为93.8%~107.0%;原子荧光光谱法测定汞的含量,汞的检出限为0.19μg/L,相关系数为0.9995,精密度为2.94%~4.22%,回收率为89.3%~102%,氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷的含量,总砷的检出限为0.21μg/L,相关系数为0.9993,精密度为2.39%~4.52%,回收率为96.8%~103.6%;高效液相原子荧光光谱法测定无机砷的含量,三价砷的检出限为0.05μg/L,相关系数为0.9990,精密度为2.17%~4.32%,回收率为97.8%~102.7%;五价砷的的检出限为0.08μg/L,相关系数为0.9998,精密度为2.58%~4.13%,回收率为96.8%~101.6%。2.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、总砷、无机砷的含量范围在51份鱼类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~0.891mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.120mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~5.380mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.192mg/kg。在101份贝类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~4.090mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.421mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~6.490mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.630mg/kg。在63份甲壳类海产品中,其中镉含量的变化范围为ND~13.450mg/kg,汞含量的变化范围为ND~0.106mg/kg,总砷含量的变化范围为ND~15.100mg/kg,无机砷含量的变化范围为ND~0.510mg/kg。3.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中镉、汞、无机砷的超标率在215份青岛市市售海产品样本中,甲壳类中镉超标率最高(65.5%),鱼类和贝类镉超标率次之,分别为24.3%、23.1%;贝类和甲壳类中无机砷的超标率分别为2.0%,1.6%,鱼类中无机砷的含量未测得超标。三类海产品中汞含量未测得超标。4.不同类别海产品中镉、汞、总砷、无机砷含量及超标情况的比较通过Kruskal-Wallis检验来分析各组均数间的差异,结果显示三类海产品中镉和无机砷含量存在差异,且与类别之间具有相关性(镉:?2=13.727,P<0.01,无机砷:?2=11.177,P<0.01)。而三类海产品中汞及总砷含量水平无统计学差异;三类海产品中镉的超标情况经卡方分析显示,?2=18.002,P<0.01,提示海产品中镉污染情况与海产品的类别有关。5.青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数与内梅罗污染指数通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的单因子污染指数计算分析,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(5.134)>鱼类(0.918)>贝类(0.319),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,鱼类呈镉元素中度污染水平、贝类呈镉元素轻度污染水平;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.058)>甲壳类(0.034)>鱼类(0.030),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.321)>甲壳类(0.156)>鱼类(0.066),其中贝类呈无机砷轻度污染水平。通过对青岛市市售海产品中镉、汞、无机砷的内梅罗污染指数(P综)计算分析显示,其中镉元素的污染指数依次为:甲壳类(9.945)>贝类(2.986)>鱼类(0.896),其中甲壳类呈镉元素重度污染水平,贝类呈镉轻度污染水平,而鱼类中的镉处在警戒线范围,尚清洁;汞元素的污染指数依次为:贝类(0.258)>鱼类(0.086)>甲壳类(0.076),三类海产品均未受到汞污染,处于清洁水平;无机砷的污染指数依次为:贝类(0.460)>甲壳类(0.365)>鱼类(0.138),均处在清洁水平。6.青岛市鱼类、贝类、甲壳类市售海产品中的镉、汞、无机砷的居民健康影响分析评价镉的暴露评估结果显示,全人群海产品镉的平均每天暴露量为1.16μg/kg BW,所有年龄段人群的y值均大于1;汞的暴露评估结果显示,全人群海产品汞的平均每天暴露量为0.04μg/kg BW,其危险分析显示y值均小于1,该污染物在食品健康风险可接受;无机砷的暴露评估结果显示,全人群海产品中无机砷的平均每天暴露量为0.18μg/kg BW,其危险分析显示THQ值均大于1。结论:1.本研究采用石墨炉原子吸收光谱法检测镉的含量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞的含量,氢化物发生原子荧光光谱法(HGAFS)测定总砷的含量,高效液相原子荧光光谱法(HPLC-AFS)测定无机砷的含量,方法操作简便,准确度和精密度均能满足检测的需求。2.通过检测发现,青岛市市售常见海产品中,甲壳类镉污染最为严重,鱼类贝类次之;贝类中无机砷含量也存在轻微超标;在三类海产品中汞的检测均为合格;鱼类、贝类、甲壳类海产品中镉及无机砷的含量存在差异,海产品的污染状况与类别有关。3.本研究初步调查结果表明,青岛市海产品镉的居民健康影响风险较为严重,需引起重视;无机砷的居民健康影响风险虽在可接受范围内,但仍有超标现象,仍需多加关注。
刘星[2](2019)在《基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究》文中提出地质样品中的元素分析是获取地球化学信息资料的最重要技术手段之一。然而,样品引入技术仍是目前元素分析过程中相对比较薄弱的环节,直接制约着地质样品中的元素含量分析的准确度和灵敏度。介质阻挡放电蒸气发生(DBD-CVG)是一种新型的绿色进样技术,由于具有灵敏度高、无需额外添加化学氧化还原试剂、响应速度快、装置结构简单等优点而备受关注。但是现有DBD-CVG方法仍存在可实现蒸气发生的元素范围有限,部分元素灵敏度低,此外仍无法有效避免过渡金属离子的干扰等问题。本文旨在通过发展新的DBD-CVG方法提高其分析灵敏度、拓展其应用范围和增强其抗干扰能力,更好的实现复杂地质样品中的元素,主要研究内容如下:1.提出了一种新颖、高灵敏度的液体喷雾介质阻挡放电等离子体化学蒸气发生(LSDBD-CVG)技术,并将其作为电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的进样接口,实现了对环境及地质样品中铅含量的准确测定。在该LSDBD装置中,样品溶液在被转化为气溶胶的同时与气动雾化器喷嘴处产生的DBD等离子体混合,由于这种设计增强了分析物与等离子体的相互作用,因而也极大的提高了铅蒸气发生的效率。实验中考察了放电电压、样品基质、进样速度等实验参数对Pb蒸气发生的影响,并对其他金属离子的干扰效应进行了评价。在优化条件下,铅的检出限为0.003μg L-1。该方法具有良好的重现性,5次重复测量0.03μg L-1和1μg L-1铅标准的相对标准偏差分别为2.1%和1.7%。利用本方法成功分析了河流沉积物、土壤、玄武岩以及模拟水样中铅的含量,证明了该方法的准确性。本方法扩展了DBD等离子体蒸气发生的元素范围,提供了一种高效、绿色的铅蒸气发生方法,可有效实现复杂地质样品中铅的灵敏分析。2.利用发展的LSDBD-CVG技术,发展了基于LSDBD-CVG进样原子荧光光谱分析(AFS)的大米以及地质样品中痕量镉的简便、经济、高灵敏检测方法。我们进一步证实,LSDBD等离子体过程在无需使用任何其他还原试剂的条件下即可以实现Cd的高效蒸气发生。实验中探讨了有机质、放电参数(放电电压、放电间隙等)以及共存离子等因素对Cd蒸气发生效率的影响。在最优条件下,方法检测限为0.01μg L-1,精密度为0.8%(RSD,n=5,1μg L-1 Cd)。该方法在0.1到10μg L-1之间呈现良好的线性(相关系数R2=0.9995)。与传统的酸-BH4-蒸气发生体系相比,该方法不仅避免了不稳定且昂贵的还原试剂的使用,而且显着提高了共存离子的耐受能力,非常适合于环境及地质样品中的镉的灵敏、准确分析。通过对GBW080684标准物质中镉的分析,验证了该方法的准确性。并成功的将该方法应用于不同产地大米样品中微量镉的测定,测得的镉浓度范围为7.2517.7μg kg-1。3.通过改善LSDBD反应池,开发了一种更高效的LSDBD等离子体诱导蒸气发生装置,成功实现了微量样品(20μL)中的Se、Ag、Sb、Pb和Bi等元素的同时测定。实验结果表明,在相同条件下,LSDBD等离子体诱导的化学过程能同时将溶液中的Se、Ag、Sb、Pb和Bi高效的转化为挥发性蒸气。值得注意的是,这也是首次使用等离子体诱导化学实现Ag和Bi的蒸气发生的报道。该方法样品消耗量少,可以实现仅为20μL样品的灵敏分析;而且具有高的样品分析通量,每小时可以分析180个样品。该方法测定Se、Ag、Sb、Pb和Bi时的检测限分别为10 ng L-1(200 fg)、2 ng L-1(40 fg)、5 ng L-1(100 fg)、4 ng L-1(80 fg)和3 ng L-1(60 fg),比其他方法具有更低的绝对检出限。本方法测定的Se、Ag、Sb、Pb和Bi的相对标准偏差均低于4%。最后,将该绿色分析方法成功应用于单个牙形石和数千个古菌样品中的超痕量Se、Ag、Sb、Pb和Bi的含量分析。
庄雨婷[3](2019)在《碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究》文中进行了进一步梳理尽管70%的地球表面被水覆盖,但仅有约0.14%的水可以作为饮用水使用,因而,清洁水资源的缺乏一直是最为广泛关注的问题之一。有关重金属中毒事件大多是因水中重金属超标所引起的。重金属是一类重要的致癌物质,如汞、铅、镉、砷、镍、铬等,一旦进入人体,将在肺部、肾脏等器官中积蓄起来造成慢性中毒,严重危害人体健康。近年来,有效地吸附分离和检测环境中的重金属组分已成为化学、环境分析及其相关领域的研究热点。开发新型无机纳米复合材料,并将其应用于重金属的吸附及定量分析具有重要意义。本论文旨在通过功能化或掺杂纳米颗粒的方式提高碳基纳米复合材料对重金属离子的吸附容量和选择性,探究了其对重金属离子的分离特性及作用机理;研究其在复杂环境中的应用潜力;建立原位选择性检测重金属的新方法。论文的第一章简要介绍了水体中重金属的污染现状、治理方法和检测技术,以及纳米复合材料在重金属吸附与检测领域的研究现状。论文的第二章以聚氨酯海绵(PU)为三维骨架,通过引入支链淀粉和普鲁士蓝纳米颗粒,制备了一种三维磁性碳骨架吸附剂(MCF),并通过扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-解吸等温曲线(BET)、X射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)和傅立叶红外光谱仪(FT-IR)对吸附剂的生长机理进行了表征。结果表明,聚氨酯海绵的三维结构为普鲁士蓝的生长提供了有效的支持骨架。同时,支链淀粉的引入不仅提高了MCF骨架的比表面积,更丰富了其表面的吸附位点,因而对Pb(Ⅱ)表现出良好的吸附性能。在pH 7.0,该吸附剂对水中Pb(Ⅱ)离子的吸附容量高达386 mg g-1,且共存离子对Pb(Ⅱ)的吸附无明显影响。MCF对Pb(Ⅱ)的吸附可在2小时内达到平衡,其吸附行为符合Langmuir单层吸附和准二级动力学模型。MCF凭借其良好的循环利用性和易于磁分离等优点,在环境治理方面呈现出巨大的应用潜力。论文的第三章采用原位共生长法制备了二维多孔Fe2O3/g-C3N4/石墨烯纳米复合材料(FeCNG)。以亚铁氰化钾、尿素和氧化石墨烯为原料,通过煅烧使普鲁士蓝纳米颗粒和氮化碳共生长在氧化石墨烯表面,同时氧化石墨烯部分被还原。材料表征结果表明,氮掺杂的石墨烯表面和氮化碳均促进了Fe2O3纳米颗粒的形成,其平均尺寸为2.3 nm。另外,氮化碳的引入显着提高了 FeCNG材料的孔隙率和比表面积。所制备的FeCNG材料对Cr(Ⅵ)表现出优异的吸附性能,其吸附容量高达149 mg g-1,且其吸附行为符合准二级动力学模型,其热力学吸附模型符合Langmuir单层吸附。FeCNG因其独特的三元组成,可在吸附Cr(Ⅵ)的同时将Cr(Ⅵ)还原为低毒性Cr(Ⅲ)。此外,该材料在较宽pH范围均能对Cr(Ⅵ)表现出优异的吸附性能,证明了其在水污染治理方面的优越性。论文的第四章通过一步水热还原法制备了三维二硫化钼(MoS2)/还原氧化石墨烯(rGO)水凝胶(MoS2-rGO)。实验中采用SEM、BET、XRD、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、X射线电子能谱分析(XPS)和拉曼光谱仪(Raman spectra)对MoS2-rGO水凝胶进行了表征,结果表明该水凝胶能有效抑制MoS2与rGO的不可逆堆叠,同时可通过对MoS2与rGO比例的调节,实现对水凝胶异质结面的调控。由于异质结面和Mo-S的存在,MoS2-rGO对Hg(Ⅱ)表现出较高的选择性吸附。当MoS2-rGO水凝胶含有70 wt.%MoS2时,其对Hg(Ⅱ)吸附容量最大且选择性最佳,分配系数(Kd)为7.49×106 mL g-1。此外,MoS2-rGO水凝胶凭借其块状结构可直接用于固相萃取,经处理7 min后,30 mL污染水中的Hg(Ⅱ)浓度可由80 mg L-1降低至2μg L-1以下。鉴于直接接触吸附的高效性,MoS2-rGO水凝胶在水净化处理方面表现出巨大的应用潜力。论文的第五章基于催化还原亚甲基蓝(MB)变色,建立了一种超灵敏的Cr(Ⅵ)比色检测法。在该化学传感器中,MB作为可视信号放大器和记录器。在Cr(Ⅵ)离子存在下,没食子酸修饰的金纳米颗粒与Cr(Ⅵ)作用生成了 Au@Cr2O3薄层,加速了 NaBH4还原MB。在溶液体系中,该化学传感器对Cr(Ⅵ)呈现出优异的选择性和超高的灵敏度,通过紫外-可见吸收光谱检测,其检出限为0.05 nM,线性范围为0.05-100 nM;还可以对Cr(Ⅵ)进行可视化定量检测,检出限可达0.1 nM。同时,将GA-Au NPs和MB固定在滤纸上可得到纸基化学传感器,在0.1-2.0μM浓度范围内,随着Cr(Ⅵ)离子的浓度增大呈现出明显的色差变化,实现了 Cr(Ⅵ)离子的可视化定量检测,检出限可达0.1 μM,为Cr(Ⅵ)的低成本、低消耗和快速实时检测提供了更为便利的方法。本研究中还采用H2O2对Cr(Ⅲ)进行了预氧化,成功实现了 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分析以及总Cr含量的测定,并用于标准样品和环境水样中Cr离子的检测。此外,GA-Au NPs固定滤膜可应用于水中Cr(Ⅵ)的快速去除。论文的第六章总结了本论文的相关研究内容,并展望了无机纳米材料在环境分析、重金属检测以及相关领域中的进一步发展及应用。
周京霞[4](2015)在《氢化物发生-原子荧光光谱法在铀矿冶分析中的应用》文中认为总结多年将氢化物发生-原子荧光光谱法应用于铀矿冶分析中的工作经验。通过研究表明,酸度、氢化物发生体系、铀及其他干扰元素是方法研究的主要问题。利用氢氧化钠在线中和方式使测定铅的酸度控制易于掌握;利用硫脲+抗坏血酸混合溶液使样品中砷、锑、铋、锡、硒预还原为能形成气态氢化物的价态;汞、镉通过硼氢化钾生成化学蒸气进行测定;利用本法检出限低的优势,样品溶液逐级稀释后,铀及其他元素不会对测定产生影响。测定实际样品表明,氢化物发生-原子荧光光谱法应用在铀矿冶分析完全可行,采用一台仪器就可完成对铀矿冶样品中砷、汞、铅、镉、硒、锑、锡、铋的测定。对铀矿石、铀矿石尾渣、铀工艺溶液、铀矿石浓缩物、铀矿冶环境样品中痕量砷、汞、铅、镉、锡、锑、铋、硒的测定灵敏度高,检出限低。无需事先分离铀基体,实现对待测样品中痕量砷、汞、铅、镉、锡、锑、铋、硒的定量分析,是一种非常适合铀矿冶分析的仪器分析方法。方法采用的分析仪器为中国自主研发,技术支持和仪器配件采购都来自国内,该项技术应用于我国铀矿冶领域分析具有重要意义。
李院[5](2015)在《氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡》文中进行了进一步梳理1绪论综述了共振瑞利散射(RRS)和氢化物发生(HG)在分析中的应用,以及硒、锑和锡的分析进展。2次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒在0.90 mol/L盐酸介质中,硒(Ⅳ)被次亚磷酸钠还原生成纳米硒,并在588nm处有一共振散射峰。在选定条件下,随着硒(Ⅳ)浓度的增大,生成的纳米硒增多,588nm处的共振散射峰线性增大,硒(Ⅳ)浓度在0.1-1.5mg/L范围内与ΔI588m呈良好的线性关系。其线性回归方程为ΔI588nm=489.9C-9.0,检出限为12.00μg/L。3氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ)比较了 HAuC14、AuNP-HAuC14、13--GO、I3--RAgNP-VBB 四个吸收体系,发现 I3--GO体系共振瑞利散射法检测Sb(Ⅲ),线性关系好,灵敏度高。在酸性条件下,NaBH4将还原成SbH3,用I3--GO作吸收液,I3-可以和GO发生共振能量转移,使共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SbH3气体还原成I-后,使该体系的共振瑞利散射光强度增强,在选定的条件下,在4.2-376.6 μg/L范围内与ΔI322nm呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔJ 322nm=2.66C+20.30(C为Sb(Ⅲ)浓度μg/L),相关系数r为0.9986,用该方法测定水中的Sb(Ⅲ),结果令人满意。4氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ)在酸性条件下,NaBH4将Sn(Ⅱ)还原成SnH4,用I3--GO作吸收液,I3--GO会发生共振能量转移,使GO共振瑞利散射光强度减弱,I3-被SnH4气体还原成I-后,体系的共振瑞利散射光强度增强,且在322 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI322nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05~3.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为AI 322nm=116.03C+21.73(C 为 Sn(Ⅱ)浓度 mg/L),相关系数 r 为 0.9925。用 AgN03 作吸收液,Ag+被SnH4气体还原成Ag原子,Ag原子聚集生成AgNP,随着Sn(Ⅱ)含量的增加,AgNP数量增多或粒径增大,使其产生的共振瑞利散射光强度增强,且在374 nm处有一个共振瑞利散射峰,其相对强度(AI374nm)与Sn(Ⅱ)的浓度在0.05-3.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔI374nm=545.33C+48.765(C为Sn(Ⅱ)浓度mg/L),相关系数r为 0.9957。
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[6](2013)在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中提出
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[7](2013)在《《光谱实验室》2012年第29卷分类索引》文中提出
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[8](2012)在《《光谱实验室》2011年第28卷总目次》文中研究表明
The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35 -204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081)[9](2012)在《《光谱实验室》2011年第28卷分类索引》文中进行了进一步梳理
完玲中[10](2010)在《钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究》文中认为本文在基于提出贵金属元素钯的化学蒸气发生的增敏剂的基础上,成功实现了化学蒸气发生-原子吸收光谱法(CVG-AAS)和化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)测定实际样品中的痕量钯。论文包括实验装置的设计,分析条件的优化,分析方法的建立、实际样品的预处理、分离富集以及对痕量元素的测定等。第一章首先介绍了原子光谱分析中的各种气体挥发性进样技术,然后重点阐述了化学蒸气发生技术的发展、蒸气发生机理、原子化机理、过渡金属贵金属的化学蒸气发生研究进展、化学蒸气发生装置的新技术以及干扰等等。最后对化学蒸气发生在原子光谱中的应用情况等作了简要阐述。第二章研究并建立了CVG-AAS法测定实际样品中的痕量钯。研究表明在微量的二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)存在下,钯的化学蒸气发生效率得到显着改善,大大提高了测定灵敏度。对增敏剂的增敏效应机理及钯的蒸气发生机理进行了探讨。新建立方法的灵敏度和稳定性均有较大的提高,在最优的实验条件下,钯的检出限达1.8μg/L,相对标准偏差为2.3%(n=6)。第三章提出了一种简单易行的萃取/反萃取预分离富集工业废水中痕量钯的方法,并成功实现了CVG-AFS对钯的定量分析。该体系萃取所用的络合剂DDTC同时又是钯的化学蒸气发生的增敏剂,反萃剂盐酸同时又是钯的化学蒸气发生体系的酸介质和载流。因此在简化实验操作过程的同时又大大提高了分析测定的灵敏度。在最优的实验条件下,钯的检出限达5.4ng/L,精密度(RSD)为2.1%。该法成功用于测定工业废水中的钯,回收率为92%-106%。
二、氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅(论文提纲范文)
(1)青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
引言 |
第一章 方法的建立及含量的检测 |
1.主要试剂与仪器 |
2.实验方法 |
3.结果 |
4.讨论 |
第二章 海产品中镉、汞、无机砷含量的风险评估及居民健康风险分析 |
1.样品采集与名称 |
2.实验方法 |
3.结果 |
4.讨论 |
结论 |
参考文献 |
综述 |
综述参考文献 |
攻读硕士期间研究成果 |
附录 缩略词表 |
致谢 |
(2)基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究(论文提纲范文)
作者简历 |
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景及选题意义 |
1.2 原子光谱中的进样技术 |
1.2.1 激光剥蚀进样 |
1.2.2 电热蒸发进样 |
1.2.3 雾化进样 |
1.2.4 蒸气发生进样 |
1.3 蒸气发生进样在元素分析中的应用 |
1.3.1 基于硼氢化物-酸体系的蒸气发生 |
1.3.2 电化学氢化物发生 |
1.3.3 紫外光化学蒸气发生 |
1.3.4 等离子体诱导蒸气发生 |
1.4 研究内容 |
第二章 基于LSDBD-CVG技术的铅蒸气发生方法研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器及装置 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 样品处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验条件优化 |
2.3.2 共存离子干扰评估 |
2.3.3 分析性能 |
2.4 本章小结 |
第三章 LSDBD-CVG与原子荧光光谱仪联用测定大米中的痕量镉 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器及装置 |
3.2.2 LSDBD-CVG-AFS分析流程 |
3.2.3 试剂 |
3.2.4 样品处理流程 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 实验条件优化 |
3.3.2 共存离子干扰评估 |
3.3.3 分析性能 |
3.3.4 方法验证以及大米中镉含量分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 基于LSDBD-CVG的微量样品中的硒、银、锑、铅和铋同时检测方法 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器及装置 |
4.2.2 试剂 |
4.2.3 样品制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 LSDBD-CVG诱导Se、Ag、Sb、Pb和 Bi蒸气发生 |
4.3.2 实验条件优化 |
4.3.3 共存离子干扰评估 |
4.3.4 微量样品分析 |
4.3.5 分析性能 |
4.3.6 方法验证及其在实际样品中的应用 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 不足之处 |
致谢 |
参考文献 |
(3)碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.1 水体中重金属污染 |
1.1.1 概述 |
1.1.2 重金属污染的来源及危害 |
1.2 重金属污染治理方法 |
1.2.1 化学沉淀法 |
1.2.2 离子交换法 |
1.2.3 膜过滤法 |
1.2.4 絮凝沉淀法 |
1.2.5 电化学法 |
1.2.6 吸附法 |
1.3 重金属检测方法 |
1.3.1 原子光谱法 |
1.3.2 分子光谱法 |
1.3.3 质谱法 |
1.3.4 电化学法 |
1.4 纳米材料在重金属处理和检测中研究现状 |
1.4.1 纳米材料在重金属处理中的应用 |
1.4.2 纳米材料在重金属检测中的应用 |
1.5 选题思路和研究内容 |
参考文献 |
第2章 新型三维磁性碳骨架去除水溶液中重金属Pb(II)的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器 |
2.2.2 材料与试剂 |
2.2.3 三维磁性碳骨架的制备 |
2.2.4 吸附研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 三维磁性碳骨架的制备与表征 |
2.3.2 吸附等温线 |
2.3.3 吸附动力学 |
2.3.4 pH和共存离子对吸附的影响 |
2.3.5 磁性能和可回收再利用 |
2.3.6 吸附机理 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第3章 二维多孔Fe_2O_3/g-C_3N_4/石墨烯复合材料吸附和降低Cr毒性 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验仪器 |
3.2.2 材料与试剂 |
3.2.3 氧化石墨烯(GO)的制备 |
3.2.4 Fe_2O_3/g-C_3N_4/石墨烯复合物的制备 |
3.2.5 Cr(Ⅵ)吸附 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 FeCNG表征 |
3.3.2 pH对吸附Cr(Ⅵ)的影响 |
3.3.3 吸附等温线 |
3.3.4 吸附动力学 |
3.3.5 吸附机理的研究 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第4章 二硫化钼/石墨烯水凝胶的制备及其对水中Hg(Ⅱ)吸附研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器 |
4.2.2 材料与试剂 |
4.2.3 氧化石墨烯的制备 |
4.2.4 二硫化钼的制备 |
4.2.5 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的制备 |
4.2.6 Hg(Ⅱ)吸附研究 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的表征 |
4.3.2 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶用于重金属吸附 |
4.3.3 吸附重金属机理 |
4.3.4 三维二硫化钼/石墨烯水凝胶的应用和可回收性实验 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第5章 基于催化亚甲基蓝变色原理构建比色法检测Cr(Ⅵ) |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验仪器 |
5.2.2 材料与试剂 |
5.2.3 传感器的制备 |
5.2.4 Cr(Ⅵ)的检测和去除 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 化学传感器的设计 |
5.3.2 优化实验参数 |
5.3.3 化学传感器定量检测Cr(Ⅵ)的分析性能 |
5.3.4 化学传感器检测Cr(Ⅵ)机理 |
5.3.5 基于纸传感器的检测和去除 |
5.3.6 应用于实际样品检测 |
5.3.7 传感器的循环利用和后处理 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第6章 总结与展望 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表论文目录 |
(5)氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 共振瑞利散射光谱分析 |
1.1.1 光的散射 |
1.1.2 共振瑞利散射光谱法概况 |
1.1.3 RRS在重金属分析中的应用 |
1.1.4 共振瑞利散射能量转移光谱分析 |
1.2 氢化物发生及其在分析技术中的应用 |
1.2.1 氢化物发生-分子光谱分析 |
1.2.2 氢化物发生-RRS分析法 |
1.3 硒分析进展 |
1.3.1 硒的特性 |
1.3.2 硒的分析方法概况 |
1.3.3 硒的氢化物分子光谱分析进展 |
1.4 锑分析进展 |
1.4.1 锑的特性 |
1.4.2 锑的分析方法概况 |
1.4.3 锑的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.5 锡分析进展 |
1.5.1 锡的特性 |
1.5.2 锡的分析方法概况 |
1.5.3 锡的氢化物发生-分子光谱分析进展 |
1.6 本课题研究的共作内容 |
1.7 本课题研究的意义 |
参考文献 |
2 次亚磷酸钠还原反应-共振瑞利散射光谱测定硒 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 实验原理 |
2.3.2 共振瑞利散射光谱 |
2.3.3 定量分析条件的优化 |
2.3.4 共存物质的影响 |
2.3.5 工作曲线 |
2.3.6 样品分析 |
2.4 结语 |
参考文献 |
3 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sb(Ⅲ) |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 主要仪器与试剂 |
3.2.2 实验方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 原理分析 |
3.3.2 光谱 |
3.3.3 扫描电镜 |
3.3.4 激光散射 |
3.3.5 分析条件优化 |
3.3.6 工作曲线 |
3.3.7 共存物质的影响 |
3.3.8 样品分析 |
3.4 结语 |
参考文献 |
4 氢化物纳米反应-共振瑞利散射光谱测定痕量Sn(Ⅱ) |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 主要仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 实验原理 |
4.3.2 光谱 |
4.3.3 透射电镜 |
4.3.4 能谱 |
4.3.5 分析条件优化 |
4.3.6 工作曲线 |
4.3.7 共存物质的影响 |
4.3.8 样品分析 |
4.4 结语 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间已发表的论文 |
致谢 |
(10)钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
目录 |
第一章 综述 |
1.1 引言 |
1.2 原子光谱中的气体进样技术 |
1.2.1 冷原子蒸气发生法 |
1.2.2 氢化物发生法 |
1.2.3 卤化物发生法 |
1.2.4 烷基化发生法 |
1.2.5 羰基化合物发生法 |
1.2.6 氧化物发生法 |
1.2.7 螯合物发生法 |
1.3 化学蒸气发生(Chemical vapor generation,CVG)技术 |
1.3.1 引言 |
1.3.2 化学蒸气发生的机理研究 |
1.3.2.1 新生态氢理论( Nascent Hydrogen Mechanism) |
1.3.2.2 非新生态氢理论(Non-nascent Hydrogen Mechanism) |
1.3.3 蒸气态物质的原子化机理 |
1.3.4 过渡金属、贵金属的蒸气发生研究进展 |
1.3.5 化学蒸气发生法分类 |
1.3.6 蒸气发生装置的新技术 |
1.3.7 蒸气发生法的干扰 |
1.3.7.1 液相干扰 |
1.3.7.2 气相干扰 |
1.4 蒸气发生法在原子光谱分析中的应用 |
1.4.1 蒸气发生用于原子吸收光谱(AAS)分析 |
1.4.2 蒸汽发生用于原子荧光光谱(AFS)分析 |
1.5 本文设想 |
第二章 CVG-AAS 分析痕量钯方法研究及应用 |
2.1 引言 |
2.2 试验部分 |
2.2.1 仪器 |
2.2.2 试剂 |
2.2.3 仪器工作条件 |
2.2.4 样品处理 |
2.2.4.1 土壤样品的处理 |
2.2.4.2 催化剂样品的处理 |
2.2.5 试验方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 增敏剂的选择 |
2.3.2 钯蒸气发生机理探讨 |
2.3.2.1 钯、配体(DDTC)及络合物(DDTC-Pd)的吸收光谱 |
2.3.2.2 不同浓度的Pd~(2+)与DDTC 络合物的吸光度 |
2.3.2.3 钯蒸气态物质的生成机理 |
2.3.3 钯蒸气态物质的原子化机理探讨 |
2.3.4 分析条件的优化 |
2.3.4.1 样品及还原剂流速 |
2.3.4.2 介质酸度 |
2.3.4.3 还原剂浓度 |
2.3.4.4 载气流量 |
2.3.4.5 反应管长度 |
2.3.5 干扰试验 |
2.3.6 工作曲线 |
2.3.7 样品分析 |
2.3.7.1 土壤样品的分析及回收率实验 |
2.3.7.2 催化剂样品分析及回收率实验 |
2.4 本章小节 |
第三章 萃取/反萃取预分离富集-AFS 法测定废水中痕量钯的方法研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器 |
3.2.2 试剂 |
3.2.3 样品预处理 |
3.2.4 试验方法 |
3.2.5 标准系列制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 仪器参数的优化 |
3.3.1.1 灯电流的影响 |
3.3.1.2 载气流速的影响 |
3.3.1.3 屏蔽气流速的影响 |
3.3.1.4 原子化器温度的影响 |
3.3.1.5 原子化器高度的影响 |
3.3.2 萃取富集条件选择 |
3.3.2.1 萃取体系中pH 的影响 |
3.3.2.2 络合剂用量的选择 |
3.3.2.3 反萃取酸度的选择 |
3.3.2.4 萃取时间对钯萃取性能的影响 |
3.3.2.5 DDTC- MIBK 萃取钯的相比试验 |
3.3.3 分析条件的优化 |
3.3.3.1 样品酸度的影响 |
3.3.3.2 载流酸度的影响 |
3.3.3.3 DDTC 对荧光强度的增敏效应 |
3.3.3.4 样品及载流流速的影响 |
3.3.3.5 还原剂浓度的影响 |
3.3.4 标准曲线的线性关系 |
3.3.5 干扰试验 |
3.3.6 样品分析及回收率实验 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
论文发表情况 |
致谢 |
四、氢化物发生原子荧光法测定钻井废水中的铅(论文参考文献)
- [1]青岛市市售海产品中镉、汞、砷的污染状况及居民暴露风险评估[D]. 张荣昶. 青岛大学, 2020(01)
- [2]基于LSDBD-CVG技术的地质样品中元素分析方法研究[D]. 刘星. 中国地质大学, 2019(03)
- [3]碳基复合材料和功能化纳米金颗粒在重金属吸附和检测中的应用研究[D]. 庄雨婷. 东北大学, 2019(01)
- [4]氢化物发生-原子荧光光谱法在铀矿冶分析中的应用[A]. 周京霞. 中国核科学技术进展报告(第四卷)——中国核学会2015年学术年会论文集第9册(核技术经济与管理现代化分卷、核电子学与核探测技术分卷、核测试与分析分卷), 2015
- [5]氢化物发生—共振瑞利散射测定痕量锑锡[D]. 李院. 广西师范大学, 2015(12)
- [6]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [7]《光谱实验室》2012年第29卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
- [8]《光谱实验室》2011年第28卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2012(01)
- [9]《光谱实验室》2011年第28卷分类索引[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35 -204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie,Haidia,Beijing 100081). 光谱实验室, 2012(01)
- [10]钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究[D]. 完玲中. 中国科学技术大学, 2010(01)