一、以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨（论文文献综述）
罗湘林[1]（2019）在《黄原酸钾参与的烯炔硫化和氧化还原反应研究》文中进行了进一步梳理在有机合成中,黄原酸钾是一类廉价且奇特的有机化合物。与其他含硫化合物相比,黄原酸钾不仅能参与自由基反应,还能作为“硫源”参与多种含硫化合物的构建。由于含硫杂环化合物在天然产物和药物中具有广泛的生物活性,因此,利用黄原酸钾为“硫源”,发展简单且高效的含硫杂环化合物构建新反应具有重要的应用价值。我们的目标是以炔烃或者烯烃为原料,通过黄原酸钾促进C-S及C（sp2）-C（sp2）原子键的形成以合成多种功能分子,如噻吩、噻喃、烯烃等。具体包括以下五部分内容:（1）铜催化2-氟芳基炔醇与黄原酸盐的硫醇化、氧化串联反应制备2-羰基噻吩并吡啶化合物。该反应具有广阔的底物范围,良好的官能团容忍性。并且,我们验证了其可能的反应机理。首先,黄原酸盐对2-氟芳基炔醇的亲核取代得到含硫醇的芳基炔醇中间体。接着,在铜的催化下,中间体经历硫酯裂解以及5-endo-dig环化得到2-羰基噻吩并吡啶产物。（2）乙基黄原酸钾与炔基氯化物之间的自由基环化反应合成四氢噻吩衍生物。该方法是不需要金属催化剂和氧化剂的条件下通过硫基自由基分子内环加成合成四氢噻吩。同时,该方法也具备底物范围广,优异的对映选择性,并使用廉价、稳定的乙基黄原酸钾为“硫源”等优点。（3）本文第四章介绍了一个新颖的方法选择性半还原内炔合成反式烯烃。该反应以廉价的乙基黄原酸钾为还原剂,水作为氢源。该方法具有广泛的底物范围,例如,芳炔,烷炔以及末端炔烃等。其可能的反应机理是,首先是黄原酸钾与内炔的亲电加成获得乙烯基硫酯的中间体,再经二次加成得到烷基硫酯的中间体,然后在电子的转移下得到硫醚,最后构型的翻转以及热力学的控制得到反式烯烃产物。（4）本文第五章论述了乙基黄原酸钾激发自由基与苯乙酮合成α-酮酯类化合物。该反应可能苯乙酮与单质碘生成2-碘-1-苯基乙酮,然后在二甲基亚砜的氧化得到醛酮类化合物,在这个过程中,乙基黄原酸钾和碘共同提供乙基氧自由基生成α-酮酯类化合物。（5）本文第六章开发了乙基黄原酸钾促进烯烃的顺反异构以及D2O参与的D/H交换制备氘代trans-烯烃。该方法提供了一种直接且高效的方法合成一系列的氘代反式烯烃。该反应首先通过乙基黄原酸钾促进顺式烯烃得到环硫醚的中间体,并释放二硫化碳、硫碳氧等,然后受到热力学的控制下C-S键的断裂以及D2O的氘化得到氘代trans-烯烃。
李敢[2]（2015）在《甲基磺酸的合成工艺研究进展》文中研究指明甲基磺酸腐蚀性小、催化活性高、无氧化性、且毒性低、可生物降解,对环境友好,具有广泛用途。本文硫氰酸甲酯氧化法、空气氧化法、甲硫醇或二甲二硫氧化法、甲基磺酰氯水解法、硫酸二甲脂法等几种化学合成甲基磺酸的方法进行了综述,提出了研究的方向。
高辉[3]（2012）在《NaY分子筛负载希夫碱配合物的制备及脱硫性能研究》文中研究说明噻吩、硫醚等有机硫是油品中含量较多的有机硫,其燃烧不仅会使汽车尾气处理催化剂中毒,而且形成的硫化物会污染大气,所以油品中的有机硫在使用之前须脱除。近年来,催化氧化法在这方面的研究日益成熟。本文选用水杨醛、3,5-二叔丁基水杨醛、邻苯二胺和乙二胺为原料,合成了四种希夫碱配合物,并采用自由配体法制备NaY分子筛负载这四种配合物。以3,5-二叔丁基水杨醛缩合乙二胺为例,用元素分析仪分析该催化剂的元素组成；FT-IR谱图发现催化剂在1620cm-1处有吸收峰,属于C=N键；通过对比NaY和Co（salen）Y紫外可见光谱,发现Co（salen）被负载分子筛内；XRD、SEM、BET等表征手段进一步表明NaY分子筛的金属离子发生了交换,分子筛结构并没有因为配合物的负载发生改变。其次,采用量气法考察了希夫碱配合物的氧合性能。结果表明,影响希夫碱配合物氧合性能有多个因素。温度越低,希夫碱配合物吸收的氧气越多；希夫碱配合物苯环上含有给电子取代基,可以增加中心金属离子的电子与密度,从而加强其氧合性能。本文利用分子筛负载钻金属配合物为催化剂,02为氧化剂,考察了催化体系对噻吩的脱除性能。以正辛烷和噻吩配制模拟油样,考察温度、催化剂含量、噻吩初始浓度、催化剂使用次数等因素对脱除率的影响。结果表明,在氧气流量10mL/min,催化剂含量0.20g/25mL,温度为60℃,能够将噻吩浓度3000ug/g降低到10ug/g以下,脱除率达到99.8%。催化剂循环使用4次,脱硫率仍然在90%以上。用离子色谱分析产物,发现噻吩中的硫元素被氧化成硫酸,该反应对噻吩的氧化反应为一级反应,反应活化自由能为34.67kJ/mol。本文还利用Co（salen）/Y为催化剂,O2为氧化剂,考察了催化体系对甲基硫醚的脱除性能。以正辛烷和甲基硫醚配制模拟油样,考察了温度、催化剂含量、甲基硫醚初始浓度、催化剂使用次数等因素对脱除率的影响。结果表明,在氧气流量为10mL/min,催化剂含量为0.10g/25mL,温度为25℃,能够将甲基硫醚含量3000μg/g降低到5μg/g以下,脱除率达到99.8%。催化剂使用4次,脱除率仍然在95%以上。离子色谱检测发现,甲基硫醚中的硫元素被氧化成硫酸。
李立清,朱明华[4]（2005）在《甲基磺酸的合成新工艺》文中研究说明与硫酸盐电镀锡和氟硼酸盐电镀锡铅合金相比,甲基磺酸盐电镀锡和锡铅合金能大大降低环境污染,提高镀液的稳定性。介绍了一种新的甲基磺酸合成方法———二甲基二硫直接氧化法,采用甲基磺酸自催化。该法工艺简单,原料来源方便,成本较低,污染小。讨论了反应温度及甲基磺酸与过氧化氢的摩尔比对产物组成的影响。在反应温度为85℃、甲基磺酸与过氧化氢的摩尔比在1∶6.0的情况下,产物收率达到95%以上。
谷传香[5]（2003）在《以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨》文中研究表明以过氧化氢氧化二甲基二硫制取甲烷磺酸工艺 ,考察了主要反应条件、温度、配比对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 85℃ ,反应配比m（CH3—S—S—CH3）∶m（H2 O2 ）为 1∶1.81。在此条件下 ,产物收率 95 .1%。产品质量符合出口指标要求
二、以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨（论文提纲范文）
（1）黄原酸钾参与的烯炔硫化和氧化还原反应研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 基于噻吩杂环的合成方法 |
| 1.2.1 直接以苯硫醇为原料合成苯并噻吩杂环 |
| 1.2.2 以邻卤代芳基炔化合物合成噻吩杂环 |
| 1.2.3 以邻卤代芳基烯烃化合物合成噻吩杂环 |
| 1.2.4 芳基并噻吩衍生物在有机合成中的应用 |
| 1.3 基于黄原酸钾的应用 |
| 1.3.1 由黄原酸钾构建杂芳烃衍生物 |
| 1.3.2 基于黄原酸钾对杂芳烃衍生物的修饰 |
| 1.3.3 黄原酸钾作为“硫源”构建含硫杂环化合物 |
| 1.3.4 黄原酸盐参与自由基反应 |
| 1.4 本课题研究目的、内容、及意义 |
| 1.4.1 课题研究目的 |
| 1.4.2 课题研究内容 |
| 1.4.3 课题研究意义 |
| 第二章 铜催化炔醇衍生物与黄原酸钾合成2-羰基噻吩并吡啶 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 反应试剂 |
| 2.2.2 典型的实验操作 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 反应条件的优化 |
| 2.3.2 底物拓展 |
| 2.3.3 反应机理 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 自由基介导黄原酸钾和炔基卤化物合成(Z)-四氢噻吩衍生物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 反应试剂 |
| 3.2.2 实验操作 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成四氢噻吩反应条件的优化 |
| 3.3.2 合成四氢噻吩的底物拓展 |
| 3.3.3 四氢噻吩的应用 |
| 3.3.4 控制实验 |
| 3.3.5 假设机理 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 黄原酸盐介导半氢化炔烃合成反式烯烃 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 典型实验操作 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 合成反式烯烃反应条件的优化 |
| 4.3.2 反式烯烃的底物扩展 |
| 4.3.3 反应机理 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 基于黄原酸盐和单质碘激发自由基合成 α-酮酯类化合物 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 典型实验操作 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 反应条件的优化 |
| 5.3.2 α-酮酯类化合物的底物扩展 |
| 5.4 反应机理 |
| 5.4.1控制实验 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 黄原酸盐促进顺式烯烃的异构和氘水参与的H/D交换 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 反应条件的优化 |
| 6.3.2 氘代反式烯烃的底物扩展 |
| 6.4 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录一 |
| 附录二 |
| 作者简历及攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
（2）甲基磺酸的合成工艺研究进展（论文提纲范文）
| 一、硫氰酸甲酯氧化法 |
| 二、空气氧化法 |
| 三、甲硫醇或二甲二硫氧化法 |
| 四、甲基磺酰氯水解法 |
| 四、硫酸二甲脂法 |
（3）NaY分子筛负载希夫碱配合物的制备及脱硫性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 油品中有机硫的危害与种类 |
| 1.1.1 含硫油品的危害与油品标准 |
| 1.1.2 油品中硫的分布与种类 |
| 1.2 油品脱硫技术 |
| 1.2.1 加氢脱硫法 |
| 1.2.2 非加氢脱硫法 |
| 1.2.2.1 烷基化法脱硫技术 |
| 1.2.2.2 萃取法脱硫技术 |
| 1.2.2.3 吸附法脱硫技术 |
| 1.2.2.4 离子液体法脱硫技术 |
| 1.2.2.5 催化氧化法脱硫技术 |
| 1.2.2.6 其他非加氢脱硫技术 |
| 1.3 模拟氧载体的研究 |
| 1.3.1 天然氧载体的类型 |
| 1.3.2 人工载氧体的类型 |
| 1.3.2.1 Vaska型氧载体 |
| 1.3.2.2 金属卟啉和金属酞菁钴类配合物 |
| 1.3.2.3 希夫碱金属配合物 |
| 1.4 分子筛负载希夫碱金属配合物研究现状 |
| 1.4.1 分子筛负载金属配合物的制备方法 |
| 1.4.2 负载型希夫碱金属配合物研究现状 |
| 1.4.2.1 分子筛负载希夫碱金属配合物 |
| 1.4.2.2 其他载体负载希夫碱金属配合物 |
| 1.5 本研究的目的和内容 |
| 1.5.1 研究背景 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 分子筛负载希夫碱配合物的合成与表征 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验原料 |
| 2.3 催化剂的制备 |
| 2.3.1 催化剂合成路线 |
| 2.3.2 催化剂的合成步骤 |
| 2.3.2.1 H_2(salen)配体的合成 |
| 2.3.2.2 Co(salen)配合物的制备 |
| 2.3.2.3 Co(salen)/Y催化剂的制备 |
| 2.4 催化剂的表征 |
| 2.4.1 元素分析与质谱数据 |
| 2.4.2 傅里叶变换-红外光谱(FT-IR) |
| 2.4.3 紫外可见反射光谱(UV-Vis) |
| 2.4.4 X射线粉末衍射(XRD) |
| 2.4.5 扫描电子显微镜(SEM) |
| 2.4.6 比表面积表示法(BET) |
| 2.5 小结 |
| 第三章 希夫碱配合物的载氧性能研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实验装置 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 希夫碱配合物氧合性能的研究 |
| 3.3.1 温度对配合物氧合性能的影响 |
| 3.3.2 溶剂对配合物氧合性能的影响 |
| 3.3.3 配合物结构对氧合性能的影响 |
| 3.3.4 Y分子筛负载希夫碱配合物的氧合性能 |
| 3.3.5 希夫碱配合物氧合性的机理讨论 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 NaY分子筛负载希夫碱配合物催化氧化噻吩 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验装置 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.3 噻吩的选择氧化脱除 |
| 4.3.1 催化氧化脱除噻吩体系验证 |
| 4.3.2 反应时间对噻吩脱除的影响 |
| 4.3.3 反应温度对噻吩脱除的影响 |
| 4.3.4 不同初始浓度的催化氧化噻吩性能的影响 |
| 4.3.5 催化剂用量对噻吩脱除的影响 |
| 4.3.6 催化剂循环使用次数对噻吩脱除的影响 |
| 4.3.7 不同类型催化剂对噻吩脱除的比较 |
| 4.3.8 负载型催化剂与非负载型催化剂的催化性能比较 |
| 4.3.9 Co(salen)3/Y-O_2体系与Co(salen)3/Y-H_2O_2体系催化氧化噻吩性能比较 |
| 4.3.10 催化氧化反应产物的验证 |
| 4.4 反应动力学与反应机理研究 |
| 4.4.1 反应动力学 |
| 4.4.2 机理研究 |
| 4.5 本章总结 |
| 第五章 NaY分子筛负载希夫碱配合物催化氧化甲基硫醚 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验材料 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验装置 |
| 5.2.4 实验方法 |
| 5.3 甲基硫醚的选择氧化脱除 |
| 5.3.1 催化氧化脱除甲基硫醚体系验证 |
| 5.3.2 反应时间对甲基硫醚的影响 |
| 5.3.3 反应温度对甲基硫醚的影响 |
| 5.3.4 不同初始浓度的甲基硫醚对脱除率的影响 |
| 5.3.5 催化剂用量对甲基硫醚脱除的影响 |
| 5.3.6 催化剂循环使用次数对甲基硫醚脱除的影响 |
| 5.3.7 不同类型催化剂对甲基硫醚脱除的比较 |
| 5.3.8 Co(sanlen)3/Y-O_2与Co(salen)3/Y-H_2O_2体系催化氧化甲基硫醚性能比较 |
| 5.3.9 催化氧化反应产物的验证 |
| 5.4 甲基硫醚的选择氧化脱除反应机理研究 |
| 5.5 本章总结 |
| 第六章 结论与建议 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 建议 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者与导师简介 |
| 附件 |
（4）甲基磺酸的合成新工艺（论文提纲范文）
| 1 前言 |
| 2 实验步骤 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 反应温度对产物组成的影响 |
| 3.2 物料比对产物组成的影响 |
| 4 结 论 |
（5）以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 合成原理 |
| 1.3 甲烷磺酸的合成 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 反应温度对产物质量的影响 |
| 2.2 物料配比对产物质量的影响 |
| 3 结论 |
四、以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨（论文参考文献）
- [1]黄原酸钾参与的烯炔硫化和氧化还原反应研究[D]. 罗湘林. 五邑大学, 2019(01)
- [2]甲基磺酸的合成工艺研究进展[J]. 李敢. 化工中间体, 2015(04)
- [3]NaY分子筛负载希夫碱配合物的制备及脱硫性能研究[D]. 高辉. 北京化工大学, 2012(01)
- [4]甲基磺酸的合成新工艺[J]. 李立清,朱明华. 电镀与涂饰, 2005(12)
- [5]以过氧化氢氧化二甲基二硫制备甲烷磺酸工艺条件的探讨[J]. 谷传香. 山东化工, 2003(06)