一、浅谈化学分析在玻璃结石鉴定中的应用(论文文献综述)
戴格格[1](2018)在《基于LIBS的金属元素检测技术与定量分析方法研究》文中研究说明激光诱导击穿光谱的应用领域从钢生产线、煤炭生产线扩展到农副产品、水质、土壤以及工业污染物等领域。本文利用LIBS技术,采用由调Q脉冲Nd:YAG激光器、中阶梯光栅光谱仪和ICCD光电检测器等组成的LIBS检测系统,快速检测玻璃、皮革和水稻三种材质中的金属元素含量,优化激光能量、延迟时间和焦深等实验参数,提取光谱信息,结合自由定标法和强度浓度定标法定量分析皮革和水稻中的微量重金属元素含量,进一步拓宽LIBS在纺织业以及农产品安全领域的应用,主要内容如下:1、以玻璃中主要元素Si和Ba为探测目标。以质检院提供的四类标准玻璃作为检测样品初步建立LIBS光谱探测方案。根据美国NIST数据信息库所提供的原子谱线信息,确立Si和Ba的特征谱线,然后优化影响其光谱强度的实验条件,包括激光能量、延迟时间、焦深,多次重复试验实验获取Si和Ba的最佳采集参数为激光能量150mJ,延迟时间0.5μs,焦深2mm。2、以皮革中微量重金属元素Pb和Cr为探测目标。优化实验装置,设计新型旋转样品台装置解决由于皮革样品材质软薄,小功率激光无法激发原子光谱,大功率激光容易在原子光谱激发前击穿样品的难题。优化试验参数,重复采集质检院提供三十个皮革样品中Pb和Cr的特征谱线图,综合获取最佳参数激光能量125mJ,延迟时间2μs,焦深1mm。提取光谱信息定量分析。采用自由定标法定量分析模型,建立皮革样品中Pb和Cr的玻尔兹曼曲线,归一化浓度定量测得Pb和Cr元素含量。比对AAS法测到实际含量,分析自由定标法的检测精度与误差,Pb含量分析相对标准偏差在3.22%7.66%之间,Cr含量分析相对标准偏差12.19%14.00%之间。采用数理统计T检验法分析LIBS结合自由定标法测得结果与原子吸收光谱法测得结果表明无明显差异。3、以水稻中微量重金属元素Cd为探测目标。建立两种镉处理样品方案,其一采用土壤镉处理水稻样本方案,温室培育一期水稻,对水稻的根,茎、叶,节、穗进行LIBS检测,由于水稻样品吸收微量重金属元素Cd,其含量由于达到LIBS光谱仪的检测极限;其二进行人为氯化镉溶液浸泡水稻的Cd元素添加方案,采用200,400,600,800,1000μg/g五个不同浓度梯度CdCl2溶液浸泡法Cd处理大米颗粒,获得Cd@340.46nm,Cd@346.62nm和Cd@361.05nm三条特征谱线的LIBS光谱图。优化实验参数,通过实验分析得到水稻样品中Cd元素的最佳参数为120mJ激光能量,1.7μs延迟时间;对获取的谱线筛选重金属元素Cd的特征光谱信息,构造Cd的光谱强度与AAS法测得的实际浓度值两者的定量分析模型,分析并比对一元二次和一元一次线性回归两种定量拟合模型的拟合程度,其拟合误差范围分别为0.67%7.3%和9.6%16.9%,验证了LIBS定量检测水稻中微量重金属元素的可行性。
张帆[2](2018)在《小型便携式激光光谱仪食品检测应用研究》文中研究指明近年来,随着人们生活水平的不断提高,食品安全备受重视,食品安全检测方法也受到越来越多的关注。本文将生活中常见的白酒、地表水和食用油作为主要研究目标,在食品检测方面进行研究。本文基于自主研发的405nm激发波长的便携式光谱仪,采用拉曼光谱和荧光光谱分别研究了白酒中酒精含量,水中总氮含量以及食用大豆油的光谱特性。论文研究并总结了国内外食品检测技术发展的现状,并对目前几种典型的小型光谱仪进行简要介绍。同时,本文通过对荧光光谱和拉曼光谱原理的研究分析,探究了两种光谱的特征及应用。根据研究结果,本文决定利用拉曼光谱结合荧光光谱的方法进行具体的实验分析。首先,实验利用了乙醇和水分子的拉曼光谱特征实现了酒精含量的定量检测。通过对20%100%不同浓度乙醇—纯水溶液的激光诱导拉曼光谱的检测,建立了乙醇和水的拉曼峰值比与乙醇浓度的对应关系,确定了线性拟合方程。同时,背景扣除算法有效降低了样品拉曼光谱中的荧光背景干扰,实现了对酒精度的定量检测。其次,对于水体总氮含量的研究,本文采用了传统的碱性过硫酸钾紫外分光光度法对采集的地表水样品进行了总氮含量的检测,结合DOM各组分的荧光光谱特征,确定了总氮含量与荧光特征峰的对应关系,通过对荧光光谱峰值强度与总氮含量值拟合得到的线性拟合方程,实现了水体总氮含量的定量检测。最后,为了进一步拓展小型便携式激光光谱仪的应用,本文对食用大豆油进行了实验分析。基于对食用大豆油的荧光光谱特性的理论分析,本文利用小型便携式光谱仪建立了三维荧光光谱检测系统,并对食用大豆油样品进行了三维荧光光谱检测,得到了信息更为全面的三维荧光光谱,发现了两个特征荧光峰,随后,同样利用小型便携式激光光谱仪对大豆油样品进行了二维激光诱导荧光光谱检测,分别测量了加热不同时间(10分钟,15分钟,20分钟,25分钟)的同一品牌大豆油样品的激发诱导荧光光谱,确定了荧光特征峰与样品加热时间的对应关系,实验结果表明荧光光谱中的第一特征峰强度整体呈增长趋势,第二特征峰呈持续下降趋势。本文对加热过程中可能发生的物质组成变化进行了研究分析,判断大豆油在此过程中可能产生的有害物质,为针对大豆油样品的质量检测提供依据。
雷咪[3](2018)在《基于XRD、NIR光谱技术及SVM算法的硅酸盐类矿物药快速鉴别研究》文中研究表明本论文探讨利用X射线衍射(X-ray Diffraction Technique,XRD)技术和近红外(Near infrared spectroscopy,NIRS)光谱技术并结合支持向量机(Support Vector Machine,SVM)人工智能算法对8种硅酸盐类矿物药进行快速分析的方法学研究,这些包括滑石(Taclum)、阳起石(Actinolitum)、白石脂(Halloysitum Album)、赤石脂(Halloysitum Rubrum)、青礞石(Chloriti Lapis)、金精石(Vermiculitum)、金礞石(Lapis Micae Aureus)、白云母(Muscovite)等八类矿物类中药。由于这类来源于硅酸盐的矿物类药材均为难溶于水及一般酸或碱溶液,在处理时分解温度亦高达700℃以上,这增加了常规理化分析的难度和复杂度;而部分矿物药材,所含阳离子种类较多且与其他药材类似,也使得以阳离子显色反应为主的常规理化分析对该类药材的专属性降低。故本研究将XRD、近红外光谱等现代仪器分析技术引入到8种硅酸盐类矿物药的分析研究中,并联合应用距离判别分析、主成分分析、PLS等常规化学计量学算法,探索实现这些药材的近红外光谱快速定性及定量分析。在此基础上,还进一步探索了新兴的人工智能算法-SVM分类算法和回归算法,以期提高近红外光谱法快速分析的准确度和精度,为矿物药分析提供新的思路和方法。首先,以传统性状、理化鉴别和XRD技术相结合,对比各样品的性状、理化和物相信息,对市场上收集到的146批次的硅酸盐类矿物药进行了基原鉴定,鉴定出各类正品硅酸盐类矿物药共计138批次。通过粉晶XRD技术分析确认药材滑石主要组分为滑石矿,并伴生少量的白云石、绿泥石、石英等;X衍射图谱显示d=0.932nm为滑石较强的特征衍射峰。阳起石主要组分为透闪石,并伴有共生矿物阳起石的特征,大部分伴有少量的绿泥石、滑石、石英等;其XRD图谱显示d=0.905nm为透闪石的较强特征衍射峰。白石脂主要组分为高岭土(高岭石与多水高岭石),同时伴有伊利石、少量的滑石、石英等其他矿物药;其XRD图谱显示在d=1.00nm为多水高岭石的较强的特征衍射峰,在d=0.714nm为高岭石的较强的特征衍射峰,且在0.711.01nm位置峰形弥散。赤石脂主要组分为多水高龄石,其XRD图谱显示d=1.00nm为多水高龄石较强的特征衍射峰。金精石的主要组分为金云母,伴有少量的蛭石、长石等;其XRD图谱显示在d=0.994nm为金云母的特征衍射峰,且在0.751.05nm位置处有不同程度的峰形弥散。金礞石的主要组分为蛭石化黑云母,伴有蛭石、黑云母、少量的闪石等;其XRD图谱显示d=0.496、1.19nm,有明显的蛭石化黑云母的特征衍射峰,在d=1.01.1nm位置有不同程度的峰形弥散。青礞石的主要组分为黑云母,伴有少量的长石、绿泥石、石英等;其XRD图谱显示d=0.263、0.335、1.00nm为黑云母的较强的特征衍射峰。白云母的主要成分为白云母矿,伴有少量的绿泥石、钠长石等;其XRD图谱显示d=0.332、0.994nm为白云母的较强特征衍射峰。基于这些研究结果,表明采用XRD分析技术可准确鉴别并区别开上述八种矿物药或矿物药粉末,该研究为后续的研究提供了依据,同时丰富了矿物药XRD鉴定的研究内容。在上述8种药材药材准确鉴定的基础上,探索了采用距离判别法和SVM智能学习机分类法这两种化学计量学方法对已确定来源的138批硅酸盐类矿物药建立快速的NIRS定性鉴别模型,并对其定性方法进行评价比较。即分别采用OPUS软件的INDENT模块或Matlab软件的SVM分类器对138批正品样品的光谱数据进行特征信息的提取,通过光谱预处理,特征谱段的筛选、算法的优化等方法优化模型参数得到较好的分类效果。结果表明:采用OPUS软件INDENT模块,以欧式距离为光谱相似度评价指标,建立二级子库的鉴别模式,其主库选择的预处理方法是一阶导数+矢量归一化法,谱段范围为120004500cm-1,算法为因子法,可准确鉴别出滑石、云母、阳起石三类样品。对未完全鉴别出的其他5类样品,创建A、B二个二级子库进行进一步鉴定,其中A库选用的预处理方法是矢量归一化法,光谱范围为107429724,73056842,56254000cm-1,算法为标准算法,对白石脂、赤石脂和青礞石的分类准确率达到了93%;B库的预处理方法为一阶导数+矢量归一化法法,光谱范围为74216879 cm-1,因子化法,对金精石、金礞石的分类准确率达到了90%。联合应用主库及其子库对这八种药材进行定性鉴别得到了比较好的分类结果。对该模型进行测试得到的鉴别准确率为97%。此外采用Matlab软件的SVM分类法对138批样品建立定性模型时,预处理方法为一阶导数法,光谱范围为120004500cm-1,经主成分分析降维后提取6个主成分,采用SVM算法建立的模型所得的分类准确率达到100%,采用测试集样品对模型的预测能力进行评价,所得的分类准确率为100%,说明采用SVM算法对8类硅酸盐类矿物药进行定性鉴别是可行的,小样本建模中基于SVM智能学习机分类器比基于距离判别法的传统模式识别方法更有优势。进一步,本文针对硅酸盐矿物药中最常用的矿物药滑石进行了质量评价研究,探索采用NIRS技术分析矿物类中药滑石中MgO含量的快速定量方法。实验首先补充大量代表性滑石样品,以EDTA滴定法测得的滑石中MgO含量为参考值,对多种数据处理方法进行了比较,以确定一个较好的近红外分析模型,综合对比各模型验证效果,确定以特征谱段采用偏最小二乘算法(Partial Least Squares,PLS)降维所得的前4个主成分得分数据为支持向量机的输入变量,用网格寻优算法所建的PLS-SVM模型为最佳滑石近红外定量模型。该PLS-SVM模型测定滑石中MgO的含量在17.42-33.22%范围,交叉验证均方差(Root Mean Square Error of Cross Validation,RMSECV)为2.2127,校正集预测均方根(Root Mean Square Error of Calibration,RMSEC)为0.6057,测试集预测均方根(Root Mean Square Error of Prediction,RMSEP)为1.2901,表明具有较高的模型精度和较强的预测能力,可用于滑石中氧化镁含量的快速预测。本研究1)建立了8种硅酸盐类矿物XRD鉴定的基础数据。首先应用XRD法准确鉴定了8种硅酸盐类矿物药的基原,确定了各种矿物药的主要组成和特征XRD光谱数据,为这8种硅酸盐矿物药及其粉末的XRD鉴定提供了依据,丰富了矿物药XRD鉴定的研究内容。2)建立了8种硅酸盐类矿物的NIRS定性分析模型在上述应用XRD法准确鉴定8种硅酸盐类矿物药基原的基础上,采用OPUS软件INDENT模块,以欧式距离法为光谱相似度评价指标,建立二级子库的鉴别模型,可准确鉴别出滑石、云母、阳起石三类样品。对未能完全鉴别的其他5类样品,创建A、B二个二级子库,并分别对AB库选用不同处理方法,联合应用主库及其子库对这8种药材的鉴别准确率可达到97%。而采用Matlab软件的SVM分类法对138批样品建立的定性模型,分类准确率和测试集样品验证的准确率均为100%,说明基于SVM智能学习机分类器比基于距离判别法的模式识别方法更有优势。3)以滑石为例建立了硅酸盐矿物药滑石中Mg O含量的定量分析模型。该模型探索并初步论证了NIRS技术在硅酸盐类矿物药中快速进行定量分析的可行性,基于用智能的PLS-SVM算法建立的最佳滑石近红外定量模型显示RMSECV为2.2127,RMSEC为0.6057,RMSEP为1.2901,表明具有较高的模型精度和较强的预测能力,为实现硅酸盐类矿物药的质量快检提供了新的方法,并可将该方法延伸到其他类别矿物药的鉴别中。4)把先进的智能SVM算法运用到传统的NIRS分析中。在建立8种硅酸盐类矿物药NIRS定性定量模型中,SVM智能算法基于强大的非线性拟合能力表现了突出的算法优势,这是智能算法在中药鉴定中新的尝试,论证了NIRS结合SVM法在八种硅酸盐类矿物药定性定量分析中的可行性。综上,本文结合传统鉴别方法,确定了XRD谱准确鉴定8种硅酸盐矿物药基原的基础数据;在此基础上,建立了基于SVM人工智能算法的这些矿物药的NIRS定性、定量快检分析方法,其分析精度较高,解决了硅酸盐类矿物药需要高温处理才能分析的难题。这些研究为矿物药的分析提供了新的思路和方法。
王鑫[4](2018)在《广金钱草中黄酮类化合物定性分析及其抗大鼠肾草酸钙结石作用的研究》文中研究指明泌尿系结石是一种世界范围的常见病、多发病,我国已经成为世界上三大泌尿系结石高发区之一,其中肾结石为我国泌尿系结石发病率最高的疾病,80%以上的肾结石属于草酸钙结石。目前肾结石中药疗法因为其无创伤、疗效显着、复发率小等明显优势,在临床上被越来越多的患者所接受。但是中药的用法用量是根据古代经典着作和长期的临床实践经验总结所得,缺乏系统、科学的分析,所以对防治肾结石中药的研究是十分必要的。广金钱草(Herba Desmodii Styracifolii)为豆科植物广金钱草Desmodium styracifolium(Osb.)Merr.的干燥地上部分,是中国传统中药之一,具有抗炎、退热、利尿通淋等作用,临床上主要用于泌尿结石的治疗。广金钱草含有黄酮类、皂苷类、酚酸类和生物碱类等化学成分,其中黄酮类化合物是其主要的药理活性成分。虽有文献报道广金钱草有抗氧化作用,对大鼠有明显的利尿作用和肾保护作用,可抑制肾结石的形成,但是其抗肾结石的机制尚不明确,仍需进一步的研究。本研究采用液质联用(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,对广金钱草中黄酮类化合物进行定性分析,为其进一步的药效物质研究奠定基础。建立同时测定尿液中草酸和柠檬酸浓度的高效液相色谱法和同时测定大鼠尿液和血清中多种化学元素含量的电感耦合等离子体质谱法,为广金钱草抗肾结石作用的药效评价及机制研究提供方法。通过灌胃给予广金钱草提取液,观察其对肾草酸钙结石模型大鼠尿液和血清相关指标的影响及肾草酸钙结晶的形成情况,初步探讨广金钱草抗肾结石的药效及作用机制。第一部分液质联用法同时鉴定广金钱草中51种黄酮类化合物目的:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS法分离鉴定广金钱草中多个黄酮类化合物。方法:色谱柱为Agilent SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,进样量为2μL;电喷雾离子源,负离子模式检测。首先把广金钱草中已知的23种黄酮类化合物的对照品溶液针泵进样到质谱仪,进行一级质谱扫描、母离子扫描和子离子扫描,通过对离子碎片的解析,总结裂解规律;广金钱草提取物经液相分离后进行质谱分析,联合采用数据处理软件Peakview 1.2中的“IDA Explore”和“MasterView”功能,根据已知化合物的质谱裂解规律和未知化合物的碎片信息对广金钱草中的黄酮类化合物进行结构鉴定。结果:鉴定出了广金钱草中的51个黄酮类化合物,其中包括4个黄酮苷元,26个黄酮碳苷,5个黄酮氧苷,3个黄酮醇苷元,3个黄酮醇氧苷,2个二氢黄酮苷元,1个二氢黄酮氧苷,1个异黄酮苷元,2个异黄酮氧苷和4个二氢异黄酮。其中23个化合物通过与对照品对比确证了结构,其余28个化合物则通过质谱碎片信息推断出了可能的结构,误差范围在±5 ppm之间。结论:本研究首次采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS法对广金钱草中多个化学成分进行了结构鉴定,为其进一步的药效物质研究奠定了基础。第二部分HPLC法同时测定大鼠尿液中草酸和柠檬酸浓度目的:建立同时测定大鼠尿液中草酸和柠檬酸浓度的高效液相色谱法。方法:采用Cosmosil PBr色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.01 mol/L四丁基硫酸氢铵、2.69×10-55 mol/L EDTA)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长210 nm。大鼠尿液采用磺基水杨酸法沉淀蛋白。结果:尿液中草酸和柠檬酸的峰面积与浓度在一定范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。草酸和柠檬酸批内与批间精密度的RSD范围分别为3.7%7.8%和3.2%5.1%,RE均在±15%内。两者平均提取回收率为85.9%91.6%,RSD均小于8.3%。结论:本文建立的HPLC法,灵敏度高、专属性强,操作简便快速,为广金钱草的抗肾结石机制研究奠定了基础。第三部分ICP-MS法同时测定大鼠体内多种元素浓度目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定大鼠尿液和血清中多种元素的含量。方法:样品处理方法为直接稀释法,采用2%的硝酸把尿液和血清样品分别稀释10倍和20倍,用前摇匀。ICP-MS工作参数:射频功率:1500 W,反射功率:2 W,载气流速:1.1 L/min,等离子气流速:15 L/min,泵速:0.3 r/min,雾化室温度:2°C,校准方式为内标法。结果:尿液和血清样品中18种待测元素浓度与比率在测定浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99,检测限、定量限、仪器精密度、重复性和稳定性均符合要求,尿液和血清中待测元素的加样回收率范围分别为99.1%104.1%和93.1%114.3%,RSD小于15%。结论:该法灵敏度高、重现性好,能快速准确的同时测定尿液和血清中多种元素的含量,通过比较不同情况下大鼠体内各元素含量变化,可为广金钱草抗肾结石作用的药效评价及机制研究奠定基础。第四部分广金钱草抗大鼠肾草酸钙结石作用的研究目的:研究广金钱草对大鼠肾草酸钙结石形成的影响,并对其作用机制进行初步探讨。方法:采用1%乙二醇和2%氯化铵诱导的肾草酸钙结石大鼠模型进行研究,大鼠随机分为为4组(n=8):空白组(自由饮水)、成石组(1%乙二醇和2%氯化铵)、广金钱草小剂量组和广金钱草大剂量组(1%乙二醇和2%氯化铵+不同剂量的广金钱草提取物),饲养28天后,收集各组大鼠的尿液和血清,对尿液中24 h尿草酸和柠檬酸含量和尿液、血清中多种化学元素浓度进行检测,并用显微镜观察尿涂片和肾组织切片中草酸钙结晶及肾小管扩张情况。结果:与成石组相比,广金钱草小剂量和大剂量组尿草酸含量显着降低(P<0.05),而柠檬酸含量显着升高(P<0.05),尿液中Mg、Fe和Mo浓度升高(P<0.05),Ca、Cu等化学元素浓度降低(P<0.05)。与成石组相比,广金钱草大剂量组血清中As浓度升高(P<0.05),Pb浓度降低(P<0.05)。而四组大鼠血清中其余元素浓度没有统计学差异(P>0.05)。显微观察结果表明,广金钱草能减少肾结石大鼠尿液及肾组织中草酸钙结晶,缓解肾小管扩张。结论:广金钱草对肾草酸钙结石形成有抑制作用,可能通过降低尿草酸含量以及影响尿液中钙、镁等化学元素含量来抑制结晶在肾中的沉积,从而发挥抑制肾草酸钙结石的作用,并通过利尿作用促进结石的排出。
胡向平,杨斌,何蓉,沈义梅,李建新,孟繁艳[5](2018)在《利用ICP-AES分析光学玻璃中的结石》文中研究表明结石是高品质光学玻璃中的一种严重缺陷,分析光学玻璃中结石组分及结石产生原因是消除这种缺陷的关键。结合玻璃生产熔炉及组成等实际,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)分析不同体系玻璃中结石的图谱。结果表明:和以前使用的光学显微镜方法相比,利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)可以对结石的成分进行快速分析,通过与基体玻璃相比对,有助于准确推测出结石产生的可能原因,为消除玻璃中的结石缺陷提供了依据。
陈龙[6](2017)在《矿物类中药系统鉴别方法的构建》文中认为目的:利用X-射线衍射(XRD)、近红外漫反射光谱(NIRS)、激光拉曼光谱等多种现代分析技术,结合传统性状鉴别和理化鉴别方法,构建矿物类中药快速分析的系统鉴别方法,为矿物类中药的真伪鉴别和品质评价提供新的方法。方法:根据XRD、NIRS及拉曼光谱三种现代分析技术的特点及其在矿物类中药鉴别中的应用,提出了结合应用这三种方法对矿物类中药进行系统鉴别的思路和技术结构。然后以紫石英为例,结合传统性状鉴别和理化分析方法,具体探索了这一系统鉴别方法在矿物类中药快速分析中的实践应用。内容如下:(1)对市售阳起石、阴起石样品进行性状鉴别及常规理化分析,并采集XRD谱,解析物相组成,对比各样品物相组成及性状特点,总结阳起石和阴起石矿物基原及品质与XRD特征相关关系。并利用优质正品阳起石粉末的XRD图,绘制阳起石平均数谱和中位数谱,寻找共有峰,建立XRD指纹图谱;以指纹图谱为对照,根据不同样品XRD图谱中各共有特征峰相对强度,以夹角余弦法和相关系数法计算各样品XRD图谱的相似度,并做聚类分析。(2)结合前期研究工作,对51种不同阴离子类型的常见矿物类中药的NIRS特征谱段进行归纳和解析,并参考矿物学和地质学文献,确定矿物类中药NIRS特征谱段的归属,为其NIR快速鉴别提供理论依据。(3)采集不同来源的鱼脑石、鹅管石、花蕊石、南寒水石、钟乳石及实验室自制的不同Ca CO3含量的药材配比品,共67批样品的拉曼光谱,以EDTA滴定法测定值为参照,采用一种改进的组合区间偏最小二乘法(si PLS)对特征谱段进行优化,建立Ca CO3定量分析模型,并对模型进行评价及验证。(4)收集不同来源的紫石英样品58批及紫石英混淆品方解石和白石英各1批。依次考察样品的性状特征、理化特征,初步鉴别样品真伪;采用EDTA滴定法,测定各样品中Ca F2含量,判断样品品质优劣;取代表性样品,利用扫描电子显微镜,观察超微特征;取代表性样品进行XRD分析,进一步核对样品鉴别结果;采集样品拉曼光谱,归纳总结正品、伪品、掺杂品及易混淆品的拉曼光谱特征,并将颜色较浅的样品(Ca F2含量>75%)的拉曼光谱与EDTA滴定法测得的氟化钙含量相匹配,建立紫石英中氟化钙含量的PLSR定量分析模型;采集紫石英正品、伪品、煅品、醋淬品的近红外光谱,并进行预处理,利用多个参考光谱计算的各样品相关系数为输入,建立BP-ANN定性鉴别模型,用于4类紫石英样品的区分;采集所有紫石英正品、伪品及实验室混合而得的自制样品,共74批的NIRS图,并与EDTA滴定法测得的各样品中Ca F2含量相匹配,建立紫石英中Ca F2含量的PLSR定量分析模型。对比分析上述各技术在紫石英质量控制中的应用优劣,探讨适合自适应的系统鉴别思路。(5)分别利用SVM算法的分类方法(SVC)和回归方法(SCR)建立紫石英正品、伪品、煅品、醋淬品的NIRS定性鉴别模型和紫石英中Ca F2含量的NIRS定量分析模型,并利用BP-ANN算法,建立紫石英中Ca F2含量的拉曼光谱定量模型。将上述各智能算法所构建的非线性分析模型与常规线性分析算法所建分析模型进行对比分析,归纳总结各算法在矿物类中药质量控制研究中的应用优劣。结果:(1)阳起石和阴起石XRD技术研究表明:阴起石药材的基原为硅酸盐类滑石族矿物滑石片岩;阳起石药材的基原为硅酸盐类角闪石族矿物阳起石、透闪石;所获得10批阳起石正品的XRD图谱几何拓扑特征基本一致;利用该10批正品阳起石样品XRD图谱得到由18个共有特征峰组成的阳起石XRD指纹图谱;相似度分析显示,15批样品中,不同正品样品XRD图谱共有峰相似度均较高(>98%),掺杂样品相似度略低(80%98%),伪品样品相似度最低(<30%),三者相似度具有明显差异,可一一区分;聚类分析结果与相似度分析结果一致。(2)常见矿物类中药的NIRS特征研究表明:矿物类中药的NIRS特征主要在8 0004 000 cm-1,归属于矿物药中所含的水及-OH和[CO32-]等基团。水峰具有一定的规律性:一般结构水与-OH基团在7 000 cm-1附近有组合峰,尖锐而强,结晶水在7 000 cm-1和5 100 cm-1附近有两个强峰,吸附水只在5 100 cm-1附近有宽峰。不同类型矿物类中药中水的存在形式不同,含量不同,水峰特征不同,据此可用于矿物类中药的鉴别。硫酸盐类矿物药多含结晶水,硅酸盐类多含结构水,而碳酸盐类中以吸附水为主,因此,以阴离子类型对矿物类中药进行分类在NIRS分析中具有合理性。此外,由于某些矿物类中药所含的阳离子类型、杂质种类以及结晶性和晶型存在差异,在4 6004 000 cm-1谱段存在专属性的NIRS特征,主要可归属于Al-OH,Mg-OH,Fe-OH,Si-OH,[CO32-]等基团的特征吸收。煅制过的矿物类中药常伴随水分和主要成分的改变,其NIRS亦发生变化,据此可用于其炮制过程的监测。(3)拉曼光谱法对5种含Ca CO3的矿物类中药分析表明:利用si PLS法优化所得的1 2901 280,730714,700690,660650,465460,455445,405385 cm-1谱段,定量模型。模型对Ca CO3质量分数在0.46540.9997时,预测结果良好,模型预测值与参照值的平均相对偏差2.71%,平均回收率100.46%。(4)紫石英系统鉴别研究表明:性状鉴别和理化鉴别初步判断收集的58批紫石英样品中,正品38批、掺杂的劣质品5批、伪品15批。通过EDTA滴定法测得各样品中Ca F2含量,38批正品中5批样品中Ca F2含量低于85%,实为劣质品;5批掺杂的样品中,2批样品Ca F2含量高于85%,为合格品;伪品样品中,1批样品Ca F2含量高于85%,为正品紫石英。各类样品扫描电镜超微特征不同,正品样品打碎后的碎屑为块状,棱角分明,表面光滑。紫石英XRD分析表明正品紫石英中萤石(Ca F2)为主要物相,常伴生少量石英;伪品紫石英物相组成复杂,杂质含量多而萤石含量远低于中国药典标准。正品紫石英拉曼光谱在310325,7201 500,1 7001 900 cm-1处有3组拉曼指纹特征峰,据此能很好地鉴别紫石英的真伪。利用NIRS建立的紫石英正品、伪品、煅品和醋淬品定性的BP-ANN模型对预测集的15批样品进行鉴别,准确率达93.33%,模型预测能力强。拉曼光谱定量分析中,建模谱段为1 5501 540,1 5301 520,1 5101 500,540535,530525,475450,300250 cm-1,氟化钙含量为77.76%99.75%时,预测均方差RMSEP为2.99%,R2为80.29%,模型平均相对偏差为2.66%,平均回收率为100.11%。NIRS定量分析中,以消除常数偏移量法为预处理方法,7 5006 300,5 9005 500,5 1004 300 cm-1为建模谱段,Ca F2含量为44.28%99.95%时,RMSEP为4.17%,R2为95.26%,模型平均相对偏差为4.99%,平均回收率为102.86%,模型具有较好的预测能力,且适用的氟化钙含量范围较拉曼光谱模型宽。(5)光谱结合智能算法所建模型的预测能力相对于常规线性模型的预测能力,均得到提高。具体而言:正品、伪品、煅品和醋淬品4类紫石英的NIRS定性的SVC模型对预测集预测,准确率最高达93.33%;紫石英NIRS定量的SVR模型,RMSEP为4.10%,R2为96.04%,模型平均相对偏差为5.03%,平均回收率为102.23%。紫石英拉曼光谱定量的BP-ANN模型,RMSEP为2.73%,R2为85.64%,平均相对偏差为2.30%,平均回收率为99.74%。结论:矿物类中药性状鉴别方法直观、快捷,但该方法主观性强,对粉末、性状特征不完整或非典型性状的样品鉴别困难;常规理化鉴别专属性差,杂质及伴生矿物影响显着;XRD技术解析物相组成和含量,可准确鉴别样品及其粉末的真伪和评价质量优劣;拉曼光谱技术和NIRS技术通过结合化学计量学方法,建立定量定性分析模型,可实现光谱法快速鉴别,均是值得推广的矿物类中药快检技术,二者各有优劣。三种现代分析技术在矿物类中药鉴别研究中均具有较好的适用性,且分析快速,结果准确可靠。本文除了应用常规的相关系数法等化学计量学方法对NIRS和拉曼光谱模型进行解析外,还采用了较先进的BP-ANN人工智能和SVM等算法对模型不断改进,使模型对矿物类中药的定性和定量分析准确度得到了较大的提高,使之能进入实用阶段。
江满容[7](2014)在《陆相火山岩型铁矿床矿石组构学特征及其成因意义》文中进行了进一步梳理宁芜盆地、庐枞盆地及攀西地区是我国陆相火山岩型铁矿研究的重要基地,而此类矿床中的矿石是在特定的地质条件下经过漫长的成矿过程演化而形成的,记录着成矿作用的相关信息。宁芜-庐枞地区铁矿床的赋矿岩体为一套晚侏罗世-早白垩世的中酸性次火山岩,其中以出露于地表-30m以下的宁芜梅山铁矿和地表-600m以下庐枞泥河铁矿为典型代表;而攀西地区平川铁矿的赋矿岩体为一套晚二叠世-早三叠世基性-超基性的次火山岩,矿体出露地表。泥河→梅山→平川铁矿的赋矿次火山岩体依次为偏酸性→中性→基性-超基性。三个矿床虽然都是陆相火山岩型铁矿,但是产出的地质背景、赋矿岩体、控矿构造、成矿作用、成矿流体及矿石组构等方面都有所差异。本次研究,以宁芜盆地梅山铁矿床、庐枞地区泥河铁矿床以及攀西地区平川铁矿床为研究对象,在矿相学理论指导基础上,进行系统的矿石组构学研究,并结合矿床地球化学和流体地质学等理论知识,选择具代表性的标型矿物组合通过探寻其物理性质、化学成分、流体性质及同位素组成在不同成矿环境的指纹信息,反馈不同成矿地质作用对标型矿物形成的制约作用,旨在揭示不同陆相火山岩系列的铁矿床在成矿作用过程中的共性及差异性。本次研究对深入认识陆相火山岩铁矿成矿作用,总结完善该类型铁矿床的成矿规律研究及推动深部找矿具有重要的意义。本次研究成果如下:(1)矿石组构学梅山铁矿早阶段伴随有网脉浸染状磁铁矿矿化,形成浸染状、网脉状贫矿体,晚阶段发生富矿流体的充填,形成块状富矿体;中期蚀变作用阶段磁铁矿发生赤铁矿化等,形成假象-半假象赤铁矿。典型矿石结构主要有自形-半自形粒状结构、它形粒状结构、交代结构、脉状-网脉状结构、格状结构、共结边结构、生长环边结构等。泥河铁矿矿石构造主要有浸染状构造、块状构造、斑杂状构造、细脉浸染状构造、网脉状构造,矿石结构主要有自形-半自形粒状结构、它形粒状结构、交代结构、格状结构、脉状-网脉状结构等。平川铁矿矿山梁子矿段和道坪子矿段的矿石构造主要有致密块状构造、浸染状构造、角砾状构造、脉状-网脉状构造,矿石结构主要有自形-半自形粒状结构、似海绵陨铁结构、交代结构、包含结构、碎裂结构。总体来说,陆相火山岩型铁矿床金属矿物主要为磁铁矿,其次赤铁矿、黄铁矿及菱铁矿。泥河铁矿床以次火山热液交代作用为主;梅山铁矿床以次火山热液交代作用为主,充填作用为辅;平川地区道坪子-矿段梁子矿段以充填成矿为主,交代作用为辅;平川烂纸厂矿段为火山沉积-变质成矿。(2)成矿期及成矿阶段的划分泥河铁矿和梅山铁矿都经历了三个成矿期,包括晚期岩浆结晶分异期,气水-热液成矿期和表生氧化期。泥河铁矿床的气水-热液成矿期可分为碱交代作用阶段、硬石膏-透辉石-磁铁矿化阶段、铁硫-钙充填交代阶段及硅化-泥化水热交代阶段。梅山铁矿在岩浆成矿期已经开始富集成矿物质,可进一步划分为岩浆结晶分异阶段、碱性长石化阶段及硬石膏-(磷灰石)-磁铁矿-透辉石/石榴石阶段;气水-热液成矿期划分为硬石膏-(磷灰石)-黄铁矿-磁铁矿阶段、石英-黄铁矿-磁铁矿阶段、含水硅酸盐矿物叠加作用阶段、硬石膏-黄铁矿化阶段及硅化-泥化-碳酸盐化阶段。平川铁矿在不同矿段表现出不同的成矿类型。基本上,成矿期可划分为岩浆分异期(大杉树矿段)、火山喷发-沉积期(烂纸厂)、次火山热液期(矿山梁子、道坪子矿段)和后生改造期。(3)磁铁矿的成因特征①磁铁矿至少可分为三个世代:早期为细粒它形磁铁矿,呈稀疏浸染状分布于赋矿次火山岩体中;中期为硬石膏-透辉石-磷灰石-磁铁矿化阶段(梅山、泥河)或(金云母)(蛇纹石)-磷灰石-磁铁矿化阶段(平川)以浸染状-块状构造产出的磁铁矿石,磁铁矿呈细粒它形粒状结构:晚期为以硬石膏-石英/碳酸盐-磷灰石-磁铁矿阶段脉状-网脉状构造产出的粗粒-伟晶状磁铁矿(泥河)、致密块状磁铁矿(梅山)或细粒碳酸盐-(硫化物)-磁铁矿阶段以梳状构造(矿山梁子)产出的中粗粒磁铁矿。根据其产出组构特征,一般早期为岩浆结晶分异的产物;中期为次火山岩热液交代作用的产物,为主矿体的主要组成部分;晚期为热液充填成矿。②磁铁矿晶胞参数:梅山及泥河铁矿床的晶胞参数(ao为8.38892-8.39057nm和8.38630-8.38965nm)分布在接触交代和热液交代型磁铁矿范围内,应为热液交代成因。而平川铁矿(包括矿山梁子和道坪子)磁铁矿的晶格常数ao分别为8.392-8.395nm和8.391-8.398nm,显示磁铁矿主体为热液交代成因,部分可能为岩浆作用形成。③梅山铁矿早期深部辉长闪长玢岩中的磁铁矿属于富钛低镁型-富钛富钒型;而后期接触交代作用下形成的磁铁矿属于低钛富镁型-低钛富钒型。泥河铁矿早期磁铁矿颗粒为富钛低镁型-富钛富钒型;泥河铁矿中期浸染状磁铁矿为低钛低镁型-低钛富钒型;晚期粗粒脉状磁铁矿Ti02含量在1%左右波动,比较偏过渡类型。矿山梁子及道坪子主矿体磁铁矿石矿山梁子以低钛、低铝、高镁含量为特征。电子探针数据显示由泥河→梅山→平川,磁铁矿的TFeO、Fe2O3含量及Fe2O3/FeO值明显增加,FeO含量明显降低,这可能与成矿溶液中铁质含量、成矿作用形式及矿质沉淀的空间位置有关。④梅山铁矿磁铁矿TiO2、Al2O3、MgO和MnO的对数分布图显示,A1203略负向偏倚分布,MgO、TiO2和MnO均呈较明显的负向偏倚特征,与岩浆型磁铁矿相似,可能为该区后期磁铁矿继承了部分岩浆结晶分异期的元素。泥河铁矿磁铁矿MnO、MgO略具对数负向偏倚分布,整体与火山岩型磁铁矿较为相似。平川铁矿道坪子矿段整体与矽卡岩型磁铁矿较为相似,可能与成矿期后大量的碳酸盐交代作用有关。⑤磁铁矿TiO2-Al2O3-MgO, TiO2-Al2O3-(MgO+MnO)成因图解显示,平川矿山梁子及道坪子主矿体磁铁矿具明显的热液交代和接触交代作用特征,而烂纸厂为沉积变质作用而成;泥河铁矿特征值分布集中,为与中性岩浆有关的火山岩型-热液型过渡类型;梅山铁矿特征值分布非常分散,为明显的过渡性成矿。⑥不同类型矿床、不同矿石结构和构造产出的磁铁矿TiO2-Al2O3-(MgO+MnO)成因图解也具有一定规律性。梅山铁矿磁铁矿为与火山岩有关的岩浆期后热液作用成矿,脉状矿石为岩浆期后矿质充填形成,以它形细粒结构集合体为特征;角砾状矿石及块状矿石则是早期热液交代萃取围岩中的铁质,晚期矿质大规模沉淀而成,该作用过程中发育区内最广泛的浸染状磁铁矿化,磁铁矿受后期热液作用的影响而被交代溶蚀呈残余结构。泥河铁矿磁铁矿主要分布于Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ区的过渡区间,角砾状构造→浸染状构造→斑杂状构造→伟晶状构造→致密块状构造→网脉浸染状磁铁矿石中磁铁矿由火山岩型→岩浆型→热液型逐渐过渡,但浸染状磁铁矿石、伟晶状磁铁矿石及块状磁铁矿石受热液交代混染分布略分散。从磁铁矿产出结构特征来看,细粒它形结构与交代残余结构磁铁矿主要为火山岩型,粗粒自形-它形粒状结构磁铁矿偏向于热液成因,与区内以次火山岩-热液成矿特征较为一致。平川矿山梁子及道坪子矿段磁铁矿几乎都分布于矽卡岩型区域内,仅道坪子矿段发育的浸染状、细脉状磁铁矿石受地层混染而有向热液型过渡的趋势,矿山梁子矿段应该为富铁质矿浆沿本区火山机构及区内构造薄弱面充填成矿,受区内碳酸盐围岩影响。烂纸厂矿段磁铁矿为典型的沉积变质成因类型。⑦磁铁矿H-O稳定同位素:梅山磁铁矿H-O同位素特征显示成矿热液总体显示岩浆水(5DH2O=-73-84%o,δ18OH2O=6.68-8.9‰)的特征,大气降水混入不明显。泥河磁铁矿H-O同位素特征表明主成矿阶段的流体主要为岩浆水,成矿晚阶段则主要为天水。平川磁铁矿δ18OMt介于5.6-10.3‰之间,明显区别于岩浆型磁铁矿和沉积变质型磁铁矿,与辉长质岩浆(δ180=5.5~7.4‰)相近,说明形成磁铁矿的氧与深部岩浆源具有亲缘关系。成矿热液中的水主要来源于岩浆体系,和区内岩浆活动密切相关,但因碳酸盐脱碳作用而具有低δD和高δ180特征。(4)蚀变-矿化分带规律梅山铁矿围岩蚀变空间上,自下而上,分为岩体深部浅色蚀变带、接触带附近深色蚀变带和上部安山质火山岩中浅色蚀变带,磁铁矿化开始于岩体深部浅色蚀变带,在接触带附近深色蚀变带富集。泥河铁矿床矿体,自下而上分为①下部浅色蚀变带、②深色蚀变带、③叠加蚀变带及④上部浅色蚀变带。分别对应钠长石化、紫色硬石膏-透辉石-(磷灰石)-磁铁矿化、含石英-赤铁矿-(菱铁矿)-浅色硬石膏-黄铁矿化及硅化-泥化。次生石英岩化是磁铁矿化的远程指示性蚀变,膏辉岩化出现在近矿和容矿蚀变带,钠长石化大规模发育标志铁矿化作用的开始,亦即深部找矿勘探的终止。平川铁矿的道坪子矿段V号矿体产于辉长岩体与碳酸盐岩接触带,具充填交代成因,围岩蚀变相对较为发育,可划分为4个蚀变带:①蛇纹石化大理岩带、②金云母-蛇纹石-磁铁矿化带、③金云母-透闪石化带、及④绿帘石-阳起石-透辉石化带。各蚀变带渐变过渡,向接触带两侧蚀变程度逐渐减弱。金云母-蛇纹石-磁铁矿带是主要赋矿部位,主要发育在细粒辉绿辉长岩中,金云母和蛇纹石是近矿围岩蚀变标志。(5)蚀变-矿化作用过程中的元素迁移本次研究的陆相火山岩型铁矿中泥河铁矿具有保存最完整及最典型的蚀变分带特征,因此选取其作为研究对象,对蚀变-矿化作用过程进行探讨,分析元素迁移规律。针对泥河铁矿床蚀变矿化带对蚀变岩主量元素分析,以早期蚀变岩石为原岩与稍晚期蚀变岩石的不活动元素拟合最佳等浓度方程,采用改良后的等浓度图法(The Isocon Diagram)来定量探讨蚀变过程中元素迁移特征。早期碱交代作用阶段以Na质富集为主,代表着铁矿化作用的开始。Fe质迁移与Na质富集为负相关,与P富集呈正相关关系。深色蚀变带以铁、镁、钙交代作用为主,膏辉岩以强烈富集Ca、Mg,弱富集Fe、Si为特征,为磁铁矿化过程富集Fe、P提供物质基础。叠加蚀变带以铁、硫、钙充填交代作用为主,早期赤铁矿-(菱铁矿)-硬石膏-黄铁矿化过程伴随强烈的硅酸盐矿物绿泥石化、绿帘石化水解,富集Fe、P、S和LOI,强烈亏损Ca、Mg;黄铁矿-硬石膏化蚀变岩以强烈富集Ca、Sr和Ba,强烈亏损Al、Si、K、Mg和Na,较亏损P为特征,Ba、Sr等大离子亲石元素富集可能与硬石膏大规模沉淀有关。上部浅色蚀变带以硅、钾、铝水热交代作用为主,水云母-高岭土带富集K、Al,而早期蚀变迁移出的Si质则在次生石英岩化带沉淀形成硅质岩壳,磁铁矿化强度与硅化强度呈正相关关系,区内硅质的大规模沉淀标志着铁矿成矿作用过程全部结束。在整个矿化作用过程中Ti仅在磁铁矿大规模沉淀时发生类质同象置换而迁移,在其它蚀变过程中均以不活动组分存在。钠长石化的大量出现标志着铁矿化的开始;膏辉岩化是近矿和容矿蚀变;次生石英岩化是远程指示性蚀变。泥河铁矿床早期发育于辉石粗安玢岩体中的蚀变矿化过程微量稀土元素未发生明显的迁移。由辉石粗安玢岩内带至砖桥组粗安岩,微量-稀土元素逐渐降低,指示着稀土元素由内带向外带运移,亦指明了热液流体的运移方向。综上所述,陆相火山岩型铁矿床矿石组构学特征、磁铁矿成因标型特征及蚀变-矿化分带特征显示,铁质来源与岩浆岩密切相关。中性和基性-超基性火山岩系列铁矿床产出于火山岩体内部或接触带部位,铁矿体以交代充填成矿为主,均发育浸染状矿化、块状矿化及脉状-网脉状矿化,局部发育角砾状矿化。由于矿体产出位置及成矿环境差异导致产出不同类型矿石组构特征及磁铁矿类型。磁铁矿化学成分特征表明浸染状细粒它形磁铁矿颗粒具有火山岩型或岩浆型-热液型过渡特征,说明其对火山岩中的铁质具有继承性特征。通过研究泥河铁矿各蚀变矿化带的元素迁移规律结合区内成矿流体特征,探讨了陆相火山岩型铁矿床成矿作用过程及矿床形成机制,并建立了蚀变-矿化模型。
高卫民,朱吉林,米丽,朱宝利[8](2013)在《尿素氮、肌酐和尿酸死后生化学检测的法医学应用》文中认为死后生化学是法医鉴定中重要的检查手段。研究表明含氮化合物中尿素氮、肌酐、尿酸是临床上常用的生化学检测指标,其在法医死后生化学检测中也有重要的价值。本文就体内上述三者的特征及其在法医学中的研究及应用加以综述,以期为法医死后生化学分析提供参考。
沈健[9](2012)在《人胆汁中潜在的胆管癌肿瘤标志物的筛选及相关蛋白的功能研究》文中进行了进一步梳理背景和研究目的:胆管细胞癌(Cholangiocarcinoma, CC)是胆管上皮起源的仅次于肝细胞肝癌(Hepatocellular carcinoma, HCC)的常见肝脏恶性肿瘤,CC预后较差,近些年发病率呈明显上升的趋势。通过手术获得根治性切除是目前临床处理CC唯一有效的治疗手段,但CC起病隐匿,大部分患者明确诊断时已失去了手术机会,因此早期诊断对改善CC预后至关重要。本研究的目的是通过蛋白质组学手段筛选人胆汁中潜在的胆管癌肿瘤标志物并初步探索其在胆管癌发生过程中的作用。方法:本课题通过临床上收集胆管癌及胆石症患者胆汁后,采用二维凝胶电泳(2D-PAGE)以及基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)技术构建了人胆汁(CC VS.胆石症)的差异蛋白表达谱。接下来采用免疫印迹法(Western blotting)和免疫组织化学法(Immunohistochemistry,IHC)对差异蛋白表达谱中的部分差异蛋白的定量结果以及组织定位进行了验证和分析。进一步采用BioGPS对这些差异蛋白进行生物信息学分析后挑选SSP411(又名SPATA20)作为潜在的分子标志物,通过酶联免疫吸附法(ELISA)的方法检测SSP411在CC、胆石症及正常人血清中的表达水平,评估其作为新标志物的诊断价值。最后利用人胆管癌细胞系HuCCA-1对SSP411在CC发生过程中的作用进行初步的探讨。结果:在2-DE的结果中一共发现了108个差异蛋白点,通过MALDI-TOF/TOF成功鉴定了97个差异蛋白点,其中38个是在CC患者胆汁中高表达的。紧接着我们从中随机挑选了PGAM-1、PDIA3、HSPD1及SSP411在个体胆汁样本中进行了验证,结果显示这4个蛋白均在CC患者胆汁中高表达。同时,利用胆管癌组织样本进行的免疫印迹及免疫组化的结果也显示它们在肿瘤组织中的表达要显着高于癌旁组织。最后,我们利用ELISA对SSP411在CC、胆石症及正常人血清中的表达水平进行了定量并提示SSP411能很好的将CC同胆石症和正常人区分开,其敏感度和特异度分别为90.0%和83.3%。同时,本研究还发现,利用RNAi干涉胆管癌细胞中SSP411表达后,能显着地降低胆管癌细胞的增殖能力。结论:综上,我们成功构建了人胆管癌胆汁蛋白的差异蛋白谱系,提供了一个极具价值的CC相关标志物的候选库。后续的研究提示SSP411可作为一个极具潜力的CC诊断标志物及生物治疗的分子靶点。
周冠武[10](2011)在《杨树木材木质素含量快速评价及漆酶活化木质素制备纤维板的研究》文中提出杨树(Populus spp.)生长迅速、繁殖容易、适应性强、抗逆性强、木材用途广,在我国分布地域广泛,杨树人工林木材的加工利用与木材性质及木质素含量联系紧密;傅里叶变换红外光谱分析技术是一种有很大潜力和前途的无损评价预测技术,木材物理化学性质的红外光谱快速评价研究一直倍受世界各国研究人员的广泛关注。红外光谱技术快速预测杨木木质素含量不仅是研发绿色酶法胶合人造板技术中关键的一环,而且还是培育生物能源及造纸用材林树种必不可少的筛选分析技术。人造板中以游离甲醛为主的挥发性有机物污染问题日益受到人们的重视,环境友好型人造板也已经成为世界性难题,因此急需开发既减轻环境负荷又利用可再生资源的人造板制备新技术。通过傅里叶变换红外-衰减全反射光谱技术结合多元数据分析方法,建立多元木质素预测模型,筛选适宜酶法胶合人造板制造的人工林杨树品种,为后期板材制备实验的原材料选定提供指导,进一步阐明漆酶活化木材木质素催化反应的反应机理,探索酶法纤维板的干法制备工艺及对所得板材性能指标进行检测对比,确立漆酶活化杨木纤维制备酶法纤维板的工艺参数,实现环境友好型木基复合材料的清洁生产,为推动杨树人工林木材纤维漆酶活化制备纤维板技术朝向产业化方向发展提供理论参考,对解决人造板中的游离甲醛污染、改善人们生活居住环境、保护人类赖以生存的自然环境都具有重要意义。本论文探讨傅里叶变换红外光谱技术结合多元数据分析算法快速预测杨木木质素含量建立标定模型及优化的各种影响因素,考察红外光谱技术定性评价木质素、纤维素等木材主要化学组分的可行性,探索木纤维漆酶催化氧化干法工艺制备酶法纤维板,杜绝使用合成树脂胶,从源头上排除甲醛污染,建立漆酶活化杨树木纤维中间产物直接检测及定量的电子自旋共振波谱分析方法,研究漆酶催化氧化反应的自由基影响及作用。本论文的主要研究结论如下:1.毛果杨×美洲黑杨杂交种(P. trichocarpa×deltoides)无抽提物木材试样的木质素含量范围为23.45%到32.07%(w/w),呈正态分布,均值为27.02%。采用改进的乙酰溴木质素测定方法,本批次样品分析的标准偏差为0.18%,合并标准离差仅为0.042%,适用于次级分析方法标定样品的木质素含量分析。2.毛果杨×美洲黑杨杂交杨树木材无抽提物试样化学组分的种内天然变异性适用于构建木质素含量预测模型。傅里叶变换红外-衰减全反射光谱技术与偏最小二乘回归建模技术相结合,经过外部验证的最佳标定模型决定系数高,R2(标定)为0.906,R2(交叉验证)为0.806,交叉验证均方根误差低,仅为0.77%,独立木材试样数据集验证最佳预测模型所得R2为0.88。杨树木材木质素含量与能量含量的种内变异性互不相关,通过主成分分析识别对这两个特性差异起关键作用的红外吸收峰波数,木质素的前4个因子载荷谱包含32个最大差异波数中的14个指认为芳香族化合物,而能量含量的前4个因子载荷谱中仅有7个最大差异波数指认为芳香族化合物,普遍为碳氢化合物的环振动。3.基因改良无异戊二烯释放灰杨(Populus×canescens)与哥廷根野生型杨树木材木质素含量范围为24.06%到26.59%,α纤维素含量为42.95%到47.73%。聚类分析所得树形图表明,基因改良无异戊二烯释放灰杨木材与野生型杨树木材的木质素、纤维素、可溶性抽提物等化学组分没有显着差异。传统湿化学方法测定可溶性抽提物(0.96%至1.83%)、综纤维素(70.17%至74.47%)、α纤维素、木质素含量、能量含量(17690 J/g至18280 J/g)的研究结果均验证了聚类分析所得的结果。对因子载荷谱中最高的七个峰进行尝试性特征化学振动官能团指认分析发现,第二、三、四个因子载荷谱中21个差异显着的吸收峰中的12个对应于碳氢化合物的环振动所占据的波数范围,但也含有少部分木质素的官能团所对应的波数范围,仅7个差异较大波数。4.参考干法工艺中密度纤维板热压曲线,通过热电偶测定板坯芯层温度,确定干法工艺漆酶纤维板热压工艺的具体参数,具体热压工艺参数为:热压温度190℃,最大压力保持段压力5 MPa,时间1.5 mmin;低压塑化段压力3.5 MPa,时间3 min。在此热压条件下压制干法工艺漆酶纤维板,酶法纤维板的内结合强度显着高于对照板,在同样工艺条件下,对照纤维板的内结合强度为0.19 MPa,酶用量为5.58 U/g绝干木纤维漆酶纤维板的内结合强度为0.53 MPa。纤维板密度达到一定水平才能得到内结合强度较高的酶法纤维板。铜离子可显着提高酶法纤维板的内结合强度。5.采用电子自旋共振波谱自旋捕集剂技术以N-叔丁基-α-苯基硝酮为自旋捕集剂,然后进行乙酸乙酯抽提,鉴别并定量漆酶催化氧化木纤维自由基反应中间产物,N-叔丁基-α-苯基硝酮所捕集自由基的电子自旋共振波谱图的g值为2.005,aN为15.0 G,为超氧化物和羟基自由基等活性氧物质的电子自旋共振波谱图,这表明活性氧物质是漆酶催化反应的主要自由基中间产物。芬顿反应所得羟基自由基标准曲线的决定系数为0.9799,依据电子自旋共振波谱信号强度与羟基自由基未配对自旋数的定量曲线,确定自由基反应中间产物的绝对自旋数为3.74±0.005×1018自旋数/克木纤维干物质。基于存在活性氧物质的研究发现和与漆酶氧化木纤维自由基反应有关的前人文献,我们提出漆酶催化氧化杨树木纤维的可能反应机制:漆酶介导反应不能直接触及木质素的大部分结构域,因此低分子量可溶性木质素可能重新附着到纤维表面,起着与胶黏剂类似的活性化合物的作用。
二、浅谈化学分析在玻璃结石鉴定中的应用(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、浅谈化学分析在玻璃结石鉴定中的应用(论文提纲范文)
(1)基于LIBS的金属元素检测技术与定量分析方法研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
1 绪论 |
1.1 研究背景和意义 |
1.2 LIBS技术的发展历程 |
1.2.1 纳秒激光诱导击穿光谱 |
1.2.2 飞秒激光诱导击穿光谱 |
1.2.3 飞秒成丝激光诱导击穿光谱 |
1.2.4 双脉冲激光诱导击穿光谱 |
1.2.5 偏振分辨激光诱导击穿光谱 |
1.2.6 激光诱导击穿光谱与拉曼技术联合光谱 |
1.2.7 激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱 |
1.3 国内外应用现状 |
1.4 技术优势 |
1.5 LIBS基本原理 |
1.5.1 激光等离子体产生机理 |
1.5.2 谱线展宽 |
1.5.3 等离子体温度测量 |
1.6 本文研究内容与章节安排 |
2 定量分析方法 |
2.1 定性理论 |
2.2 定量理论 |
2.2.1 强度浓度定标法 |
2.2.2 内标法 |
2.2.3 自由定标法 |
2.2.4 多元变量定标法 |
2.3 本章小结 |
3 实验条件对激光诱导击穿光谱的影响 |
3.1 实验装置 |
3.1.1 激光源 |
3.1.2 光学系统 |
3.1.3 光谱仪 |
3.1.4 光电探测器 |
3.1.5 中央控制盒 |
3.1.6 激光功率计 |
3.1.7 旋转样品台 |
3.2 实验条件对激光诱导击穿光谱影响 |
3.2.1 激光脉冲强度的影响 |
3.2.2 延迟时间的影响 |
3.2.3 焦深的影响 |
3.3 本章小结 |
4 LIBS定量分析皮革样品中重金属元素含量 |
4.1 皮革样本 |
4.2 实验谱线选取 |
4.3 实验条件优化 |
4.4 定量分析 |
4.4.1 样品谱线图 |
4.4.2 自由定标法定量测定 |
4.4.3 T检验 |
4.5 本章小结 |
5 LIBS定量分析水稻样品中重金属元素含量 |
5.1 水稻样本制备 |
5.1.1 温室土壤镉处理培育 |
5.1.2 溶液镉处理浸泡 |
5.2 实验谱线选择 |
5.3 实验条件优化 |
5.4 定量分析 |
5.4.1 原子吸收光谱法测定 |
5.4.2 强度浓度法定量测定 |
5.5 本章小结 |
6 总结与展望 |
6.1 总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
作者简历 |
(2)小型便携式激光光谱仪食品检测应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 国内外研究现状 |
1.3 光谱仪的发展 |
1.4 本文研究目标及主要内容 |
1.4.1 本文研究目标 |
1.4.2 本文主要内容 |
第2章 荧光及拉曼光谱原理分析 |
2.1 荧光光谱分析法 |
2.1.1 荧光的基本原理 |
2.1.2 荧光强度的影响因素 |
2.1.3 荧光光谱检测技术 |
2.1.4 荧光光谱的应用 |
2.2 拉曼光谱分析法 |
2.2.1 拉曼散射的基本原理 |
2.2.2 拉曼散射的特征 |
2.2.3 拉曼光谱的应用 |
2.3 本章小结 |
第3章 酒精度检测应用研究 |
3.1 引言 |
3.2 光谱检测系统 |
3.3 酒精度数检测原理 |
3.4 实验测量结果 |
3.5 本章小结 |
第4章 水体总氮含量检测应用研究 |
4.1 引言 |
4.2 水体总氮含量的测定 |
4.3 紫外分光光度法测定总氮含量 |
4.4 激光诱导荧光光谱分析法测定总氮含量 |
4.5 本章小结 |
第5章 食用油检测应用研究 |
5.1 引言 |
5.2 三维荧光光谱系统的建立 |
5.3 食用大豆油的三维荧光光谱测定及分析 |
5.4 食用大豆油的二维荧光光谱测定及分析 |
5.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(3)基于XRD、NIR光谱技术及SVM算法的硅酸盐类矿物药快速鉴别研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
前言 |
第一章 8种硅酸盐类矿物药的定性分析 |
1 仪器与器材 |
1.1 材料 |
1.2 仪器 |
2 方法与结果 |
2.1 滑石的鉴别 |
2.2 阳起石的鉴定 |
2.3 白石脂的鉴定 |
2.4 赤石脂的鉴定 |
2.5 金精石的鉴定 |
2.6 金礞石的鉴定 |
2.7 青礞石的鉴定 |
2.8 白云母的鉴定 |
3 小结 |
第二章 NIRS技术结合不同化学计量学方法对8类硅酸盐类矿物药定性鉴别方法的研究 |
1 仪器材料 |
1.1 样本 |
1.2 仪器 |
2 方法 |
2.1 样品的分组 |
2.2 NIR光谱采集方法 |
2.3 原谱数据处理方法 |
2.4 利用距离判别法建立鉴别模型的方法 |
2.5 基于SVM的有监督的模式识别方法 |
2.6 定性模型的评价 |
3 结果与讨论 |
3.1 光谱图的比较 |
3.2 距离判别模型的建立 |
3.3 距离判别模型的评价 |
3.4 SVM智能学习机分类法建立鉴别模型 |
3.5 SVC鉴别模型的评价 |
4 小结 |
第三章 近红外技术对硅酸盐类矿物药滑石的定量鉴别方法研究 |
1 仪器与材料 |
1.1 样本 |
1.2 仪器和软件 |
2.方法与结果 |
2.1 含量测定 |
2.2 XRD鉴定 |
2.3 NIRS的分析方法与结果 |
3 结果与讨论 |
结语 |
参考文献 |
附录1 文献综述 |
1 矿物药的概况 |
1.1 矿物药的分类及收载情况 |
1.2 硅酸盐类矿物药的研究概况 |
2 XRD技术的理论及在中药鉴定方面的研究进展 |
2.1 X射线衍射的概况介绍 |
2.2 XRD技术在中药鉴定中的应用进展 |
3 近红外光谱分析技术及其应用 |
3.1 NIRS的产生机理 |
3.2 NIRS的特征 |
3.3 化学计量学算法与建模方法 |
3.4 化学计量学在近红外光谱分析中的意义 |
3.5 NIRS在矿物类中药领域的研究 |
3.6 NIRS技术与其他技术相结合在矿物药研究中的意义 |
参考文献 |
附录2 博士研究生期间获得的科研成果 |
致谢 |
(4)广金钱草中黄酮类化合物定性分析及其抗大鼠肾草酸钙结石作用的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩写 |
引言 |
第一部分 液质联用法同时鉴定广金钱草中51种黄酮类化合物 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第二部分 HPLC法同时测定大鼠尿液中草酸和柠檬酸浓度 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第三部分 ICP-MS法同时测定大鼠体内多种元素浓度 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第四部分 广金钱草抗大鼠肾草酸钙结石作用的研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
附图 |
附表 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
结论 |
综述 中药防治肾结石的研究概述 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(5)利用ICP-AES分析光学玻璃中的结石(论文提纲范文)
0 引言 |
1 测试方法 |
2 实验仪器及工作条件 |
(1) 光谱仪 |
(2) 高频发生器 |
(3) 氩气流量 |
(4) 进样系统 |
3 实验内容 |
3.1 硅钛铌体系玻璃中的结石 |
3.2 Si O 2-B 2O 3-R 2O体系光学玻璃中的结石 |
3.3 铅玻璃中的结石 |
4 结果与分析 |
4.1 硅钛铌体系玻璃中的结石 |
4.2 Si O 2-B 2O 3-R 2O体系光学玻璃中的结石 |
4.3 铅玻璃中的结石 |
5 结语 |
(6)矿物类中药系统鉴别方法的构建(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
前言 |
1 一些矿物类中药基原混乱 |
2 矿物类中药鉴别有一定的难度 |
3 矿物类中药鉴定研究薄弱,标准缺失 |
第一部分 综述:矿物类中药系统鉴别方法的构建 |
1 XRD、NIRS及拉曼光谱技术在矿物类中药研究中的应用简介 |
1.1 XRD技术对矿物类中药的系统鉴别研究 |
1.2 NIRS法对矿物类中药的定性定量分析 |
1.3 拉曼光谱法在矿物类中药质量分析中的应用 |
2 矿物类中药系统鉴别方法的模式 |
2.1 系统鉴别方法的基本结构 |
2.2 样本量及代表性 |
2.3 校正集样品鉴别的准确性 |
2.4 多谱模型 |
2.5 化学计量学方法用于矿物类中药系统鉴别的探索 |
3 小结 |
第二部分 阳起石、阴起石XRD鉴别及阳起石指纹图谱研究 |
1 阳起石、阴起石XRD谱鉴别 |
1.1 仪器与材料 |
1.2 XRD光谱采集方法及物相分析 |
1.3 矿物药样品XRD分析 |
1.4 阳起石、阴起石鉴别 |
1.5 讨论 |
2 阳起石XRD指纹图谱建立 |
2.1 材料 |
2.2 阳起石药材XRD指纹图谱建立 |
2.3 掺杂及伪品药材XRD图谱比较 |
2.4 结果与分析 |
2.5 讨论 |
3 小结 |
第三部分 常见矿物类中药NIRS特征归纳与分析 |
1 材料和仪器 |
2 方法 |
3 结果 |
3.1 NIRS特征归纳与解析 |
3.2 矿物类中药NIRS分析的应用扩展 |
3.3 拉曼光谱技术的补充应用 |
4 讨论 |
4.1 矿物类中药的阴离子分类法适用于NIRS分析 |
4.2 矿物类中药NIRS分析的适应性和局限性 |
5 总结 |
第四部分 基于改进siPLS法建立5种含CaCO_3中药的拉曼光谱定量模型 |
1 仪器与材料 |
2 方法与结果 |
2.1 EDTA滴定法测CaCO_3含量 |
2.2 拉曼图谱采集及解析 |
2.3 训练集、预测集样品及模型优化和评价指标的确定 |
2.4 光谱预处理 |
2.5 基于改进的组合区间PLS法优化建模谱段 |
2.6 异常样品剔除 |
2.7 CaCO_3的PLSR定量模型建立 |
2.8 模型评价与验证 |
3 讨论 |
第五部分 中药紫石英的系统鉴别研究 |
1 材料 |
1.1 仪器及软件 |
1.2 材料 |
2 方法与结果 |
2.1 性状鉴别及理化鉴别 |
2.2 EDTA滴定法测定CaF_2含量 |
2.3 扫描电镜超微特征 |
2.4 XRD图谱鉴别 |
2.5 紫石英的拉曼光谱鉴别 |
2.6 紫石英的NIRS鉴别 |
2.7 拉曼光谱法快速测定紫石英中的CaF_2 |
2.8 NIRS快速测定紫石英中的CaF_2 |
3 讨论 |
第六部分 矿物类中药系统分析中智能算法的应用探索 |
1 SVM算法的应用探索 |
1.1 基于SVC算法建立紫石英NIRS鉴别模型 |
1.2 基于SVR算法建立紫石英中CaF_2含量的NIRS定量模型 |
1.3 SVM算法应用小结 |
2 BP-ANN算法的应用探索 |
2.1 基于BP-ANN算法建立紫石英中CaF_2含量的拉曼光谱分析模型 |
2.2 BP-ANN算法小结 |
3 总结 |
结语 |
参考文献 |
附录 |
附录1 紫石英药材图 |
附录2 紫石英扫描电镜图 |
附录3 紫石英XRD图 |
附录4 紫石英拉曼光谱图 |
附录5 紫石英样品NIRS图 |
附录6 紫石英样品NIRS相关系数计算结果 |
附录7 紫石英拉曼光谱原始图谱与预处理后图谱对比 |
附录8 本文作者已经发表的论文及获奖情况 |
发表论文 |
参与课题 |
获奖情况 |
致谢 |
(7)陆相火山岩型铁矿床矿石组构学特征及其成因意义(论文提纲范文)
作者简介 |
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
§1.1 选题依据及意义 |
§1.2 研究现状及存在的问题 |
1.2.1 宁芜“玢岩铁矿”研究现状 |
1.2.2 庐枞铁矿床研究现状 |
1.2.3 攀西地区陆相火山岩型铁矿床研究现状 |
1.2.4 矿石组构学研究现状 |
1.2.5 等浓度图法元素迁移规律研究现状 |
1.2.6 存在的问题 |
1.2.7 拟解决的问题 |
§1.3 技术路线及研究内容 |
§1.4 论文完成的实物工作量 |
§1.5 论文取得的主要成果及创新点 |
第二章 区域成矿地质背景 |
§2.1 宁芜盆地 |
§2.2 庐枞盆地 |
§2.3 攀西平川地区 |
第三章 典型矿床地质特征 |
§3.1 梅山铁矿 |
3.1.1 矿区地质特征 |
3.1.2 矿床地质特征 |
§3.2 泥河铁矿 |
§3.3 平川铁矿 |
3.3.1 矿区地质特征 |
3.3.2 矿体地质特征 |
§3.4 成矿时限 |
3.4.1 火山岩年龄 |
3.4.2 次火山岩年龄 |
3.4.3 矿床成矿时代 |
第四章 样品处理及分析方法简介 |
§4.1 样品准备及处理 |
§4.2 分析方法 |
4.2.1 爆裂温度测试分析 |
4.2.2 成矿流体成分分析 |
4.2.3 电子探针分析(EMP) |
4.2.4 主、微量地球化学分析 |
4.2.5 稳定同位素分析方法 |
第五章 矿石组构学特征 |
§5.1 梅山铁矿 |
5.1.1 矿石矿物成分及矿石类型 |
5.1.2 矿石结构 |
5.1.3 矿石构造 |
5.1.4 矿物共生组合及蚀变矿化分带 |
5.1.5 成矿期次与矿化阶段 |
§5.2 泥河铁矿 |
5.2.1 矿石矿物成分及矿石类型 |
5.2.2 矿石结构 |
5.2.3 矿石构造 |
5.2.4 矿物共生组合及蚀变矿化分带 |
5.2.5 成矿期与成矿阶段的划分 |
§5.3 平川铁矿 |
5.3.1 矿石矿物成分及矿石类型 |
5.3.2 矿石结构 |
5.3.3 矿石构造 |
5.3.4 矿物共生组合及蚀变矿化分带 |
5.3.5 成矿期次与成矿阶段 |
第六章 典型矿物标型与蚀变-矿化模型 |
§6.1 典型矿物标型及矿石组构成因意义 |
6.1.1 磁铁矿 |
6.1.2 黄铁矿 |
6.1.3 菱铁矿 |
6.1.4 磷灰石 |
6.1.5 硬石膏 |
6.1.6 硅质岩 |
§6.2 矿床地球化学特征及流体特征 |
6.2.1 泥河铁矿蚀变岩地球化学特征 |
6.2.2 梅山铁矿 |
6.2.3 平川铁矿 |
6.2.4 蚀变矿化作用过程及形成机制探讨 |
§6.3 蚀变-矿化找矿模型 |
第七章 结论与问题 |
§7.1 主要结论 |
§7.2 存在问题 |
致谢 |
参考文献 |
图版Ⅰ 梅山铁矿床典型矿物及矿石结构显微照片 |
图版Ⅱ 梅山铁矿床典型矿石构造照片 |
图版Ⅲ 梅山铁矿床自下而上围岩蚀变分带特征 |
图版Ⅳ 泥河铁矿床典型矿物及矿石结构显微照片 |
图版Ⅴ 泥河铁矿床典型矿石构造照片 |
图版Ⅵ 平川铁矿床典型矿物及矿石结构显微照片 |
图版Ⅶ 平川铁矿床典型矿石构造照片 |
(8)尿素氮、肌酐和尿酸死后生化学检测的法医学应用(论文提纲范文)
1 3种含氮化合物及其临床应用 |
1.1 尿素氮(UN) |
1.2 肌酐(Cr) |
1.3 尿酸(UA) |
2 3种含氮化合物的死后生化学 |
2.1 死后稳定分析 |
2.2 法医学应用 |
3 小 结 |
(9)人胆汁中潜在的胆管癌肿瘤标志物的筛选及相关蛋白的功能研究(论文提纲范文)
主要英文缩略语词表 |
中文摘要 |
Abstract |
前言 |
材料和方法 |
实验材料 |
实验步骤和方法 |
实验结果 |
CC、胆石症患者胆汁差异蛋白谱系的构建 |
差异蛋白用作潜在肿瘤标志物的验证 |
SSP411 用作胆管癌血清标志物的诊断学分析 |
SSP411 在胆管癌发生过程中的功能研究 |
讨论 |
结论 |
参考文献 |
综述 |
参考文献 |
附录 |
攻读学位期间发表文章情况 |
致谢 |
(10)杨树木材木质素含量快速评价及漆酶活化木质素制备纤维板的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 引言 |
1.2 傅里叶变换红外光谱技术快速评价木材性质的理论基础 |
1.2.1 傅里叶变换红外光谱技术简介 |
1.2.2 傅里叶变换红外光谱技术快速评价木材性质的基本原理 |
1.3 傅里叶变换红外光谱技术定性评价木材性质及定量预测木材组分的研究现状 |
1.3.1 傅里叶变换红外光谱技术定性评价木材性质 |
1.3.2 傅里叶变换红外光谱技术定量预测木材化学组分含量 |
1.4 木质素酶活化改性及其应用的研究现状 |
1.4.1 自由基简介及电子自旋共振波谱技术 |
1.4.2 木纤维表面木质素酶活化改性及其应用 |
1.4.3 木纤维表面木质素酶活化反应中间产物研究 |
1.5 本论文的研究目的与意义 |
1.5.1 论文选题 |
1.5.2 研究的目的和意义 |
1.5.3 要解决的主要问题与研究目标 |
1.5.4 主要研究内容 |
1.5.5 研究技术路线 |
第二章 傅里叶变换红外光谱技术快速预测木质素含量的研究 |
2.1 引言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 改进乙酰溴木质素分析方法 |
2.2.2 建立木质素定量预测模型的材料与方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 乙酰溴木质素分析方法的改进 |
2.3.2 杨树木材木质素含量定量预测模型 |
2.4 小结 |
第三章 傅里叶变换红外光谱技术定性评价木质素、纤维素等木材主要化学组分 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 傅里叶变换红外光谱技术定性评价木质素、纤维素等木材主要化学组分的方法 |
3.2.2 主成分分析确定杨树木材变异主要贡献官能团的方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 基因改良无异戊二烯释放灰杨与野生型对照杨树的生物测量指标 |
3.3.2 傅里叶变换-衰减全反射红外光谱技术结合主成分分析或聚类分析定性评价木质素、纤维素等木材主要化学组分 |
3.3.3 主成分分析确定杨树木材变异主要贡献官能团 |
3.4 小结 |
第四章 漆酶活化木纤维表面木质素制备酶法纤维板的研究 |
4.1 引言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 干法工艺酶法纤维板热压曲线确定及其制备的材料与方法 |
4.2.2 干法工艺酶法纤维板密度与其内结合强度的关系的材料与方法 |
4.2.3 铜离子激活剂与乙二胺四乙酸对干法工艺酶法纤维板强度的影响的材料与方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 干法工艺酶法纤维板热压曲线确定及其制备 |
4.3.2 干法工艺酶法纤维板密度与其内结合强度的关系 |
4.3.3 铜离子激活剂与乙二胺四乙酸对干法工艺酶法纤维板强度的影响 |
4.4 小结 |
第五章 木质素漆酶活化反应产生反应中间产物的定量及其与木质素关系的研究 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 木质素漆酶活化反应产生反应中间产物定量的试验材料 |
5.2.2 建立活性氧类自由基标准曲线 |
5.2.3 不同有机溶剂对N-叔丁基-α-苯基硝酮-活性氧类自由基自旋加合物的萃取能力的试验方法 |
5.2.4 自旋捕集复合物在乙酸乙酯中的稳定性的试验方法 |
5.2.5 漆酶处理杨树木纤维的方法 |
5.2.6 电子自旋共振波谱仪检测活性氧物质的方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 活性氧类自由基标准曲线 |
5.3.2 各种有机溶剂对N-叔丁基-α-苯基硝酮-活性氧类自由基自旋加合物的萃取能力 |
5.3.3 乙酸乙酯中自旋捕集复合物的稳定性 |
5.3.4 杨树木纤维中的自由基及漆酶催化氧化木纤维产生活性氧类自由基的检测 |
5.4 小结 |
第六章 总结论与建议 |
6.1 总结论 |
6.1.1 傅里叶变换红外光谱技术标定建模快速预测木质素含量 |
6.1.2 傅里叶变换红外光谱技术结合多元数据分析方法定性评价木质素、纤维素等木材主要化学组分 |
6.1.3 漆酶活化木纤维表面木质素制备酶法纤维板 |
6.1.4 木质素漆酶活化反应产生反应中间产物的定量及其与木质素含量的关系 |
6.2 建议 |
参考文献 |
作者简介 |
导师简介 |
在读期间获得的科研成果 |
致谢 |
四、浅谈化学分析在玻璃结石鉴定中的应用(论文参考文献)
- [1]基于LIBS的金属元素检测技术与定量分析方法研究[D]. 戴格格. 中国计量大学, 2018(01)
- [2]小型便携式激光光谱仪食品检测应用研究[D]. 张帆. 哈尔滨工业大学, 2018(02)
- [3]基于XRD、NIR光谱技术及SVM算法的硅酸盐类矿物药快速鉴别研究[D]. 雷咪. 湖北中医药大学, 2018(01)
- [4]广金钱草中黄酮类化合物定性分析及其抗大鼠肾草酸钙结石作用的研究[D]. 王鑫. 河北医科大学, 2018(01)
- [5]利用ICP-AES分析光学玻璃中的结石[J]. 胡向平,杨斌,何蓉,沈义梅,李建新,孟繁艳. 玻璃, 2018(01)
- [6]矿物类中药系统鉴别方法的构建[D]. 陈龙. 湖北中医药大学, 2017(01)
- [7]陆相火山岩型铁矿床矿石组构学特征及其成因意义[D]. 江满容. 中国地质大学, 2014(11)
- [8]尿素氮、肌酐和尿酸死后生化学检测的法医学应用[J]. 高卫民,朱吉林,米丽,朱宝利. 中国法医学杂志, 2013(04)
- [9]人胆汁中潜在的胆管癌肿瘤标志物的筛选及相关蛋白的功能研究[D]. 沈健. 南京医科大学, 2012(01)
- [10]杨树木材木质素含量快速评价及漆酶活化木质素制备纤维板的研究[D]. 周冠武. 中国林业科学研究院, 2011(04)