一、二甲戊乐灵的GC-MS检验（论文文献综述）
伍颖仪[1]（2019）在《非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留》文中指出本论文利用液液微萃取前处理结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立了茶饮料中的37种农药残留定性定量的测定方法。选择37种常见农药作为质控目标化合物,以回收率为指标,优化了分散液液微萃取方法对茶饮料样品中农残提取的前处理条件。应用优化后的方法建立了779种常见农药残留的高通量筛查方法。主要研究的内容以及结果如下:1、采用分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱法定性定量测定茶饮料中的37种农药残留。探究了方法的前处理条件、仪器测定条件和方法学考察结果:（1）分散液液微萃取最佳前处理条件为:预净化剂为2 g N-丙基乙二胺;萃取剂为200μL三氯甲烷;分散剂为100μL甲醇;摇床提取5 min。（2）最佳仪器条件为:X-Bridge BEH C18色谱柱分离目标物;乙腈-0.1%甲酸作为流动相洗脱目标物;质谱最佳去簇电压为80 V;最佳碰撞能量组合为20、35、50 eV。（3）方法学考察结果为:37种化合物的回收率范围为83.1%96.8%,平均相对标准偏差（RSD）范围在0.88%8.11%。空白基质校准曲线的线性范围为0.08-16μg/kg,相关系数R2大于0.9973,检测限范围为0.0010.092μg/kg,定量限范围为0.0030.307μg/kg。2、以茶饮料为研究对象,建立了分散固相萃取净化样品,液液微萃取提取和浓缩,超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪非靶向快速定性筛查茶饮料中779种农药的方法。利用目标化合物母离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药残留,实现了无需标准品对照,一次进样即可完成茶饮料中779种农药的同时筛查与确证。3、使用5种未知农药进行添加评价方法筛查的准确性,本方法筛查准确率为100%。使用本方法对30个茶饮料样品进行779种化合物的筛查。筛查结果显示有两个样品检出二癸基二甲基氯化铵。本实验所建立的分析方法具有简单快捷、准确、具有高通量等优势,预期可为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供方法依据。
陈雨萍,钟振华,王鹏,程奇珍[2]（2019）在《QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量》文中认为目的:建立Qu ECh ERS （quick,easy,cheap,effective,rugged and safe）快速样品前处理技术结合气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定蚓激酶原料药中41种农药残留的方法。方法:采用GC-MS/MS法测定蚓激酶原料药中41种农药残留量。色谱柱为HP-5ms ultla Lert弹性石英毛细管柱（30. 0 m×0. 25 mm,0. 25μm）,检测器为质谱检测器,进样口温度为240℃;检测器温度为280℃,程序升温,载气为高纯氦气,隔垫吹扫为5 ml·min-1,柱流速为2. 0 ml·min-1,进样量为1. 0μl,进样方式为不分流。质谱检测器离子源为电子轰击离子源,离子源温度为230℃,碰撞气为高纯氩气,灯丝电压为70 e V,传输线温度为280℃,积分延时为4 min。结果:41种农药检测质量浓度线性范围均为100～500μg·L-1（r≥0. 995 0）;检测限为1. 5～3. 8μg·L-1;定量限为5. 0～12. 5μg·L-1;精密度的RSD均<8%（n=6）、重复性与稳定性试验的RSD均<6%（n=6）;蚓激酶原料药样品加样平均回收率均为70. 47%～105. 66%。结论:该方法简便、准确、高效,可用于判断蚓激酶原料药是否有农药残留。
赵红艳,罗亮,张强[3]（2019）在《蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究》文中研究指明目的建立蔬菜、水果中6种农药的气相色谱-质谱联用分析方法。方法通过对其前处理、仪器条件的优化,以及灵敏度、精密度和基质适用性的研究,建立一种优化后的多种农药多残留检测方法;该方法采用超声波萃取,凝胶渗透色谱净化（gel permeation chromatography,GPC）,气相色谱-质谱联用（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）分析。结果 6种农药在0.2～1.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995。加标回收率在70.2%～105.7%之间,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均≤7%。结论本研究建立的方法操作简便、灵敏度高、重现性好,可以用于日常的检验工作。
杨宸[4]（2019）在《改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留》文中指出随着经济生活水平提高,果蔬的消费量日趋增加,种植户为了提高产量防治病虫害等作用,逐渐开始大范围的使用不用种类和功效的农药,这也相应的使得果蔬中存在的安全隐患越来越多。随着生活水平的提高,人们对于食品质量的要求不断提高,对食品安全问题也越来越关注,这也促使各国不断推出更加严格的农产品农药残留限量标准。近年来,各科研工作者对于农药残留检测的方法不断进行革新,农药残留检测技术也已经有了很大的提升,但仍然存在着一些有待改善的问题。创新发明灵敏度高、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。2003年,美国农业部Anastassiades教授等开发了一种快速、简单、价廉、高效、耐用、安全（QuEChERS）的样品前处理方法,在农药残留检测中得到越来越广泛的应用。在传统的样品前处理方法的基础上,人们为了提高检测农残的效率、提高灵敏度、精准度等不断进行创新。目前,样品前处理技术向着快速、精准的方向发展,应用高效率、高准确性的处理方式保障检测结果的可靠性。磁性纳米粒子是一种新兴的纳米材料,有特殊磁性、表面效应、吸附性等特性。将磁性纳米粒子用于前处理过程中,利用其特殊磁性,加以外加磁场,能够快速将杂质从样品溶液中分离出来,省去离心、过滤等步骤,提高净化效率。本文建立了一种基于磁性纳米材料特性,改进QuEChERS技术,结合气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）测定水果中的农药残留的方法。主要研究内容结果如下:1、以苹果为原料,对提取和净化条件进行优化,在前处理过程中加入磁性纳米粒子（MNPs）,在外加磁场作用下吸附干扰物质,促进提取液分层,代替了传统方法中的离心步骤,提高了前处理速度,改善了净化效果。2、实验对69种农药残留的气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）仪器分析条件进行优化,采用外标法定量,线性相关系数R2>0.990,线性关系良好。方法检出限（LOD）为0.06μg/kg2.12μg/kg,方法定量限（LOQ）为0.20μg/kg7.06μg/kg。3、利用建立的方法对苹果和梨两种基质进行添加回收率实验,69种农药在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加水平的回收率范围在70.03%120.00%之间,相对标准偏差RSD<14.87%。4、分别用实验方法和国标法《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法》对苹果和梨实际样品进行检测,两种方法所得结果基本一致,但用国标法不仅操作复杂,而且耗时较长。5、对泰安市苹果和梨实际样品69种农药残留情况进行筛查,未检出农残超标,说明该市苹果和梨的农药残留状况比较理想。
王鹏思[5]（2019）在《金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究》文中进行了进一步梳理金银花和铁皮石斛作为具有药食两用功能的中药材,市场需求量大,但是,目前对金银花和铁皮石斛两种药材中的农药残留情况缺乏比较系统、全面的报道。为从源头上较全面了解两种药材上的残留状况,本研究主要通过文献调研和实地调研等方式,选择了可能污染两种药材的农药及其代谢产物141种作为检测指标,建立了两种药材中的农药残留检测方法,并对收集的74批次金银花样品和40批次铁皮石斛样品进行了测定,根据测定结果对两种药材上的残留农药进行了风险评估。以下为取得的主要研究成果:1.分别建立了金银花和鲜铁皮石斛上141种农药及其部分代谢物的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。金银花前处理方法中多数农药及代谢物的平均回收率在60.3%～109.8%之间,RSD≤19.1%;鲜铁皮石斛前处理方法中多数农药及代谢物的平均回收率在60.4%～112.4%之间,RSD≤18.4%,两方法中多数农药的定量限（limits of quantification,LOQs）≤10 ng/g。两种样品前处理方法均简便、快速、经济节约,符合农药多残留分析要求。2.调查了我国金银花和铁皮石斛的总体种植情况,收集了金银花主产区代表性样品74批次,收集了鲜铁皮石斛主产区代表性样品40批次,应用所建立的农药残留分析方法对收集的样品进行检测。结果显示,74批次金银花中均有农药检出,共检出69种农药及代谢物,检出率最高的为多菌灵（100%）,其次为灭幼脲（90.5%）、毒死蜱（82.4%）、吡虫啉（71.6%）、啶虫脒（60.8%）等;40批次鲜铁皮石斛中有37批次检出农药残留,共检出43种农药及代谢物,检出率最高的为苯醚甲环唑（70.0%）,其次为吡唑醚菌酯（62.5%）、戊唑醇（52.5%）、嘧菌酯（50.0%）、烯酰吗啉（45.0%）等。3.采用点评估的方法,对金银花和鲜铁皮石斛上的残留农药进行了膳食风险评估,以危害指数（Hazard Index,HI）计算了残留农药的累积风险,并将残留农药进行了风险排序。结果表明,金银花和鲜铁皮石斛上残留农药的慢性膳食风险商（Chronic Hazard Quotient,HQc）、急性膳食风险商（Acute Hazard Quotient,HQa）和危害指数（HI）均小于100%,处于可接受范围内;农药风险排序结果表明,金银花中甲维盐、氧乐果、氟虫腈、毒死蜱、克百威、甲拌磷等11种农药为高风险农药,鲜铁皮石斛中苯醚甲环唑、克百威、氟虫腈、甲维盐4种为高风险农药,需重点关注。本研究在对金银花和鲜铁皮石斛中农药残留状况的调查和风险评估的基础上,可为两种药用植物种植过程中农药的合理使用提供针对性建议,为相关部门对两种药材的质量监管提供重要参考及两种药材上部分农药限量标准的制定提供可靠依据,因此具有重要的实用价值。
张建莹,靳保辉,吴卫东,邓慧芬,林珊,梁淑雯[6]（2018）在《超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量》文中提出以菠菜、苹果和大豆为代表性分析物,建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蔬菜、水果及粮谷等植物源性食品中8种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵）的残留量。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,并使用外标法定量。结果表明:8种二硝基苯胺类除草剂的测定低限均为10μg/kg;在添加水平10200μg/kg范围内,加标回收率为70.0%120%,相对标准偏差为0.56%23.0%。该方法灵敏、有效,适用于蔬菜、水果和粮谷等植物源性食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。
乔丹[7]（2017）在《山东沿海贝类中除草剂污染特征及风险评价》文中研究表明随着农业现代化的发展,越来越多的农药被应用于农业生产中,除草剂作为农药的重要组成部分一直被广泛应用,由此带来的环境问题和食品安全问题已经引起越来越多的关注。在施药过程中,真正作用于作物上的农药仅占施用量的10%30%,其余全部进入土壤、大气和湖泊海洋,进而对海洋环境及海产品产生影响。本文分别建立了海水及水产品中除草剂多残留同时检测的方法,对海洋环境及贝类中除草剂残留状况进行了调查,并对山东主要养殖贝类中除草剂残留进行了初步的风险评价。本文主要研究内容及结果如下:1、检测方法的建立1)海水中16种除草剂的气相色谱-质谱分析方法样品过HLB柱富集、净化,洗脱液氮吹至近干,乙酸乙酯定容,用气相色谱质谱仪选择离子监测（SIM）模式定性定量分析,外标法定量。该方法中草净津、二甲戊乐灵的检出限为10.0 ng/L,其余14种除草剂的检出限均为5.0 ng/L;草净津、二甲戊乐灵的线性范围为4.0200μg/L,其余14种除草剂的线性范围均为2.0100μg/L;方法加标回收率为78.3%115%,相对标准偏差为4.4%9.9%。该方法操作简单,适用于海水中16种除草剂的定性定量检测。2)水产品中16种除草剂的气相色谱-质谱分析方法样品通过二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶液提取,凝胶渗透过滤及固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱联用法测定,选择离子监测,外标法定量。二甲戊乐灵、草净津在4200μg/L质量浓度范围内、其余14种在2100μg/L质量浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,相关系数（r）不低于0.9970。扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、敌草净、扑草净、莠灭净、异丙甲草胺定量限均为1.0μg/kg;乙草胺、甲草胺、丁草胺、丙草胺、环草津、西草净定量限均为1.5μg/kg;二甲戊乐灵、草净津定量限均为2.0μg/kg。平均回收率70.2%103%,相对标准偏差5.1%9.5%。该方法重现性好,回收率高,在精密度、准确度方面能满足残留检测要求,适用于水产品中16种除草剂残留的同时检测。2、选定区域环境及水产品中除草剂分布特征调查。黄海R海域除草剂检出6种,包括阿特拉津、扑草净、西草净、莠灭净、二甲戊乐灵、乙草胺。除草剂污染状况随季节变化较大,R海域第一季度污染最为严重,近岸污染严重,说明除草剂污染为陆源性。相同条件下,牡蛎对莠灭净、西草净的富集系数大于对阿特拉津、扑草净。渤海D海域除草剂污染状况相比于R海域严重。16种除草剂中,河道水样中检出13种,海水中检出9种。从空间上来看,D海域污染状况较R海域严重,D海域中检出浓度普遍小于河道,小清河河道中除草剂检出的种类和浓度均高于其他站位。从时间上来看,5月、7月各类除草剂的浓度基本达到全年顶峰。沉积物中,共检出4种,其中乙草胺检出率最高,沉积物中检出的除草剂与海水中残留情况没有明显相关性。3、山东主要养殖贝类中除草剂污染特征及风险评价在山东沿海13个县区的贝类养殖区各选取1个站位采集贝类样品,利用气相色谱-质谱联法检测分析了贝类中16种除草剂的残留水平,并采用EPA推荐的健康风险评价模型和食品安全指数法评价了其潜在风险。结果表明,采集的33个贝类样品中共检出5种除草剂残留,包括莠灭净、乙草胺、异丙甲草胺、扑草净和阿特拉津,检出率69.7%。从种类上来看,文蛤、菲律宾蛤仔和长牡蛎中除草剂检出率较高;从空间分布上来看,农业工业发达地区贝类中除草剂污染状况相对较重;从时间上来看,大多除草剂5、6月检出值较高。通过计算其风险系数,认为贝类中除草剂残留对人体健康风险较小。
欧阳燕琴[8]（2017）在《野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究》文中进行了进一步梳理研究目的:在本课题组前期工作基础上,通过对基质固相萃取法、分散固相萃取法和分析保护剂进行研究,建立一种具有快捷、简便、高效、灵敏度强、适用性好等优点的分析方法。建立了同时测定37种农药的检测方法;对野菊花的前处理方法进行优化;将优化方法进行样品实测,评价不同来源野菊花的农药残留状况,初步了解野菊花的农药残留污染现状,为野菊花的农药残留的限量标准提供参考;考察分析保护剂对野菊花基质增强效应的改善情况,为野菊花基质增强效应的研究提供参考。方法与结果:通过优化气相色谱质谱联用仪参数,包括升温程序、进样口温度、气相质谱接口温度、柱流速,确定气相色谱质谱条件:选用色谱柱Agilent DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm（内径）,0.25μm）,填料为14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷;升温程序:50℃,保持1min,以30℃/min升温至160℃,再以4℃/min升温至200℃,再以3℃/min升温至230℃,保持2min,再以2℃/min升温至250℃,再以20℃/min升温至270℃,再以5℃/min升温至300℃,保持5min。载气:高纯氦（纯度:99.999%）;柱流速:1.3mL/min;进洋口温度:230℃,不分流高压进样;进样量1μL;接口温度:250℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离模式为电子轰击电击（EI）,电子能量:70eV;数据采集方式为选择离子检测模式（SIM）。通过优化样品前处理,包括基质固相分散萃取法（Matrix Soil-phaseDispersion,MSPD）（填料、填料比例、洗脱溶剂、溶剂体积等）和分散固相萃取法（QuEChERS）（提取溶剂、溶剂酸度等）。MSPD法确定为取粉末0.5g,分别加入各200mg PSA与NH2填料,置玛瑙研钵中,研磨2分钟,填装上柱,加约2cm高无水硫酸钠于萃取柱上,加样前先用4mL正己烷:丙酮（4:6）预淋洗,在液面到达无水硫酸钠顶部前,加15mL正己烷+丙酮（4:6）洗脱农药及相关组分,洗脱液旋转浓缩至近干,加入1mL正己烷溶解,0.22μm滤膜过滤。QuEChERS法确定了以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,1000rpm振荡处理1min。加入商品提取包,振荡处理1min,5000rpm离心5min,取上清液,转移至净化管,同上处理,取上清液。针对野菊花基质增强效应,考察了五种分析保护剂对基质效应的消除情况,山梨醇、乙二醇、D-核糖酸-γ-内酯、甲基-β-D-吡喃木糖苷、2,3-丁二醇对基质增强效应均有一定的改善,但考虑到仪器的维护,成本等问题,最终选用浓度为1.0mg/mL的2,3-丁二醇为本研究的分析保护剂,建立了一种对野菊花基质增强效应有较好改善的方法。不同来源野菊花农药残留分析,27批野菊花37种农药中检测出23种农药,甲拌磷,丙溴磷,艾氏剂和狄氏剂的检出率较高,分别为62.96%,59.26%,74.07%,但是超过限量的农药残留极少,除同仁堂和保健堂的艾氏剂和狄氏剂超出限量标准外,其他均符合限量标准。结论:本研究建立了一种同时测定37种农药的检测方法。对前处理方法——MSPD法和QuEChERS法,进行优化对比,结果表明两种方法都具有稳定可靠,适用性强等,MSPD法成本相对较低,但需要人工操作时间较长;QuEChERS法简单,操作简便,但成本相对较高。本研究考察的前处理方法均具有基质增强效应,考虑到时效性及实验的可操作性,使用QuEChERS法做为考察分析保护剂的前处理方法,初步研究结果表明浓度为1.0mg/mL的2,3-丁二醇能较好的改善基质增强效应,但是添加分析保护剂后,会存在一定的干扰峰及个别峰的响应或是峰形变差,这需要后期再加以考察,进一步确定更优的分析保护剂。考虑时效性,本研究选用QuEChERS法为后期研究的前处理方法。在上述研究基础上,测定了 27批不同来源野菊花中药材,结果表明,野菊花污染仍较普遍存在,但残留量仍相对安全。
艾小勇,任志芹,袁飞,李伟青,张元,原保忠,张峰[9]（2016）在《QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂》文中研究指明建立鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵2种抑芽剂的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。以乙腈为提取溶剂,对鲜烟叶中2种抑芽剂进行提取,采用新型复合吸附剂的Qu ECh ERS净化方法,用N-丙基乙二胺（PSA）、C18和石墨化碳黑（GCB）3种复合吸附剂净化,HPLC-MS/MS测定,以电喷雾正离子模式（ESI+）,i Funnel离子聚焦,多反应监测（MRM）模式下进行检测,基质匹配外标法定量。通过优化条件,在10500μg/kg范围内,二甲戊乐灵、仲丁灵的检测线性相关系数（R2）均大于0.995,检出限（LOD）为1.52.4μg/kg,定量限（LOQ）为5.07.9μg/kg,在3个添加水平下的回收率范围88.1%96.4%,相对标准偏差（RSD）为3.2%9.3%。试验方法可用于鲜烟叶中二甲戊乐灵、仲丁灵抑芽剂的准确测定。
于泳[10]（2016）在《农田土壤中农药及抗生素快速筛查技术研究》文中研究指明农药是农业生产不可或缺的重要投入品,其在防治病虫害,减少农作物损失上发挥重要作用,但同样也有不利的一面。作为世界上消耗农药最多的国家,我国存在严重的不规范、不合理使用导致的农药滥用情况;同样的,抗生素在畜禽、水产养殖和治疗人类疾病方面发挥了积极作用,但我国抗生素也存在过度使用情况。过多的农药和抗生素流入环境中,造成土壤和水体环境污染,进而威胁人类和生物安全。本文选取高毒、残留期长或常用的72种农药,10种抗生素作为目标化合物,通过优化仪器条件和前处理条件,对比不同方法效果,确定了仪器检测分析方法、土壤样品提取方法、分散固相萃取（d-SPE）净化方法等研究,最终建立土壤中农药及抗生素多残留的快速筛查技术。1.本研究对气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）的定性、定量离子,质谱采集分组及时间窗口进行了优化,建立了58种农药的GC-MS/MS仪器检测方法;优化了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）流动相、洗脱梯度,确定了14种农药及10种抗生素的最优定性、定量离子,建立了24种化合物UPLC-MS/MS仪器检测方法。2.本研究分别对比了原始QuEChERS提取中两种不同缓冲盐和无缓冲盐条件,选出最优的缓冲盐体系为乙酸-乙酸钠缓冲;对比优化了不同种类提取溶剂和不同体积提取效果,优化出最佳溶剂提取系统;对比了不同辅助提取时间的提取效果,优化出最佳辅助提取时间;同时对比了不同种类和含量的d-SPE净化材料,确定了最佳优化条件。添加50μg·kg-1和5μg·kg-1高、低两个浓度进行方法准确度和精密度验证,目标化合物的平均回收率在63-119%之间,相对标准偏差（RSD）≤20%,方法检出限（LOQ）在0.1-2μg·kg-1之间,在0.25-500μg·L-1浓度范围内,判定系数（r2）≥0.9901,线性良好,满足检测要求。同时进行了不同理化性质土壤添加回收实验,结果符合要求,表明该方法适合多种类型土壤。3.本研究中已建立的QuEChERS方法和文献中的方法进行了比较。本方法具有相似或更灵敏的方法定量限,同时快速、简单、环境友好。本研究中建立的方法还和本实验室已建立的机械振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）进行了比较,该方法与振荡方法回收率水平相当,ASE方法则不适合提取本研究所选的抗生素以及部分可挥发性农药。4.本研究中已建立的方法已用于山东、辽宁、江苏等地的土壤样品测定,且同时用机械振荡法测定同一批土壤样品。测定结果显示,已建立的方法与机械振荡法测定的结果基本一致,且方法更加快速、简单。
二、二甲戊乐灵的GC-MS检验（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、二甲戊乐灵的GC-MS检验（论文提纲范文）
（1）非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 茶饮料的市场概况 |
| 1.2 农药残留的危害及其在茶饮料中的食用风险 |
| 1.3 农残前处理方法——分散液液微萃取 |
| 1.3.1 分散液液微萃取技术简述 |
| 1.3.2 分散液液微萃取应用及发展 |
| 1.4 多农药残留检测技术 |
| 1.5 研究意义和内容 |
| 1.5.1 研究意义 |
| 1.5.2 研究内容 |
| 第二章 分散液液微萃取-高分辨质谱定量分析茶饮料中的农药残留 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验设备 |
| 2.3 试验试剂与耗材 |
| 2.4 实验样品 |
| 2.5 实验方法 |
| 2.5.1 样品前处理 |
| 2.5.2 仪器条件 |
| 2.5.3 基质效应的考察 |
| 2.5.4 方法学评价 |
| 2.6 结果与讨论 |
| 2.6.1 非靶向快速筛查农药残留的质控方法 |
| 2.6.2 色谱条件优化 |
| 2.6.3 质谱条件优化 |
| 2.6.4 净化剂的选择 |
| 2.6.5 萃取剂的选择 |
| 2.6.6 萃取剂用量的优化 |
| 2.6.7 分散剂选择 |
| 2.6.8 分散剂用量的优化 |
| 2.6.9 提取方式的选择 |
| 2.6.10 提取时间的优化 |
| 2.6.11 基质效应 |
| 2.6.12 质控农药定量分析方法的验证 |
| 2.7 本章小结 |
| 第三章 分散液液微萃取-高分辨质谱非靶向快速定性分析茶饮料中的农药残留 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验设备与耗材 |
| 3.2.1 实验设备 |
| 3.2.2 实验试剂与耗材 |
| 3.3 实验样品 |
| 3.4 实验方法 |
| 3.4.1 样品前处理 |
| 3.4.2 仪器条件 |
| 3.5 非靶向农药残留快速筛查流程建立 |
| 3.5.1 筛查工具 |
| 3.5.2 筛查基础数据准备 |
| 3.6 快速筛查方法评价与实际样品测定 |
| 3.7 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 一、结论 |
| 二、创新点 |
| 三、展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 样品回收率和精密度数据 |
| 附录2 37 种质控化合物色谱图和质谱图 |
| 附录3 非靶向筛查精确分子量信息汇总 |
| 攻读硕士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附件 |
（2）QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量（论文提纲范文）
| 1 仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试药 |
| 1.3 样品信息 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 分析条件 |
| 2.1.1 色谱条件[16] |
| 2.1.2 质谱条件 |
| 2.2 溶液的制备 |
| 2.2.1 混合对照品储备溶液 |
| 2.2.2 供试品溶液 |
| 2.2.3 基质校准工作溶液的制备 |
| 2.3 线性关系考察 |
| 2.4 精密度试验 |
| 2.5 稳定性试验 |
| 2.6 重复性试验 |
| 2.7 加样回收率试验 |
| 2.8 检测限(LOD)与定量限(LOQ) |
| 2.9 样品含量测定结果 |
| 3 讨论 |
（3）蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 标准品及试剂 |
| 2.3 仪器条件 |
| 2.3.1 气相色谱条件 |
| 2.3.2 质谱条件 |
| 2.4 样品的前处理 |
| 2.5 样品的净化 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 提取方法的选择 |
| 3.2 净化条件的优化 |
| 3.3 色谱和质谱条件的优化 |
| 3.4 标准曲线与线性范围 |
| 3.5 不同基质中的加标回收实验及精密度研究 |
| 3.6 基质适用性研究 |
| 4 结论 |
（4）改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取技术和固相微萃取技术 |
| 1.2.2 液液萃取技术和分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE) |
| 1.2.4 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE) |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography,GPC) |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 QuEChERS技术 |
| 1.3 磁性纳米粒子 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的修饰 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 气相色谱法和气相色谱-质谱法 |
| 1.4.2 液相色谱法和液相色谱-质谱法 |
| 1.5 课题研究内容及意义 |
| 1.5.1 课题研究内容 |
| 1.5.2 课题研究意义 |
| 2.材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.4 样品前处理步骤 |
| 2.5 仪器分析条件 |
| 2.5.1 GC/MS-MS色谱条件 |
| 2.5.2 GC/MS-MS质谱条件 |
| 2.6 Fe_3O_4 磁性纳米颗粒 |
| 3.结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 pH值的优化 |
| 3.2.1 有机酸的选择 |
| 3.2.2 有机酸用量的优化 |
| 3.3 盐的优化 |
| 3.4 净化方式的选择 |
| 3.5 净化剂用量的优化 |
| 3.5.1 PSA用量的优化 |
| 3.5.2 GCB用量的优化 |
| 3.6 基质效应 |
| 3.7 方法学研究 |
| 3.7.1 方法灵敏度 |
| 3.7.2 方法准确度和精密度 |
| 3.8 研究方法与国家标准验证分析 |
| 3.9 地区苹果和梨农药残留情况筛查 |
| 4.讨论 |
| 4.1 改进QuEChERS方法的效果 |
| 4.2 研究方法与国标法进行比较 |
| 4.3 对泰安市苹果和梨农药残留筛查情况 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5.结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（5）金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 第一节 金银花和铁皮石斛简介及资源分布概况 |
| 第二节 金银花和铁皮石斛上常见病虫害及常用化学农药总结 |
| 第三节 中药材上农药登记情况简介及限量标准现状 |
| 第四节 中药材上常用农药种类及农药污染途径 |
| 第五节 中药中农药残留分析方法及其应用简介 |
| 第六节 中药中农药残留风险评估研究进展 |
| 第二章 金银花和铁皮石斛中141种农药HPLC-MS/MS测定方法的建立 |
| 第一节 农药品种的确定、实验材料和仪器设备 |
| 第二节 仪器分析方法的优化 |
| 第三节 金银花和铁皮石斛样品前处理方法的优化 |
| 第四节 方法学验证 |
| 第五节 本章总结 |
| 第三章 金银花和铁皮石斛农药残留状况研究 |
| 第一节 样品收集 |
| 第二节 样品测定 |
| 第三节 测定结果 |
| 第四节 本章总结 |
| 第四章 金银花和铁皮石斛中残留农药的风险评估 |
| 第一节 残留农药的风险评估方法 |
| 第二节 金银花中残留农药的风险评估结果 |
| 第三节 铁皮石斛中残留农药的风险评估结果 |
| 第四节 本章总结 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 致谢 |
（6）超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1 样品提取 |
| 1.2.2 样品净化 |
| 1.2.3 色谱条件 |
| 1.2.4 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 提取条件的选择与优化 |
| 2.2 净化条件的选择和优化 |
| 2.3 流动相的优化 |
| 2.4 质谱条件的优化 |
| 2.5 线性关系、回收率、精密度、检出限和定量限 |
| 3 结论 |
（7）山东沿海贝类中除草剂污染特征及风险评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 综述 |
| 1.1 除草剂的分类 |
| 1.2 除草剂的生物毒性与危害 |
| 1.3 水产品中除草剂残留的检测方法 |
| 1.3.1 前处理方法 |
| 1.3.2 检测技术 |
| 1.4 海洋环境与水产品中除草剂的污染状况 |
| 1.4.1 海洋环境中除草剂污染状况 |
| 1.4.2 水产品中除草剂的残留状况 |
| 1.5 水产品中除草剂残留的安全评价 |
| 1.6 小结 |
| 1.7 本论文研究目的及内容 |
| 1.7.1 研究目的 |
| 1.7.2 研究内容 |
| 第二章 海水及水产品中除草剂多残留检测方法的建立 |
| 2.1 气相色谱-质谱法测定海水中16种除草剂 |
| 2.1.1 材料与方法 |
| 2.1.2 结果与分析 |
| 2.1.3 结论 |
| 2.2 气相色谱-质谱法测定水产品中16种除草剂 |
| 2.2.1 材料与方法 |
| 2.2.2 结果与分析 |
| 2.2.3 讨论 |
| 2.2.4 结论 |
| 第三章 山东沿海部分海域除草剂污染状况调查 |
| 3.1 R海域除草剂污染状况调查 |
| 3.1.1 材料与方法 |
| 3.1.2 结果与分析 |
| 3.1.3 小结 |
| 3.2 D海域除草剂污染状况 |
| 3.2.1 材料与方法 |
| 3.2.2 结果与分析 |
| 3.2.3 小结 |
| 3.3 结论 |
| 第四章 贝类中除草剂污染特征及风险评价 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 样品的采集 |
| 4.1.2 仪器与试剂 |
| 4.1.3 样品前处理 |
| 4.1.4 仪器条件 |
| 4.1.5 质量控制 |
| 4.1.6 风险评价方法 |
| 4.2 结果与分析 |
| 4.2.1 贝类中除草剂残留情况 |
| 4.2.2 贝类除草剂残留的空间分布 |
| 4.2.3 贝类除草剂残留的季节分布 |
| 4.2.4 除草剂残留的健康风险评价 |
| 4.2.5 除草剂残留的安全指数评价 |
| 4.3 结论 |
| 第五章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 农药的分布状况 |
| 2 中药材农药残留状况 |
| 2.1 中药材农药残留污染途径 |
| 2.2 中药材残留污染特点 |
| 3 农药残留的危害及对策 |
| 3.1 农药残留的危害 |
| 3.2 中药农药残留的对策 |
| 4 国内外关于农残的相关法规 |
| 4.1 国内外各国相关法规 |
| 4.2 我国对中药材中农药残留限定法规发展 |
| 5 农药的种类 |
| 5.1 有机氯类农药 |
| 5.2 有机磷类农药 |
| 5.3 氨基甲酸酯类农药 |
| 5.4 拟除虫菊酯类农药 |
| 6 中药材农药残留的前处理 |
| 6.1 机械振荡法(MSE) |
| 6.2 超声波提取法(UE) |
| 6.3 固相萃取(SPE) |
| 6.4 固相微萃取(SPME) |
| 6.5 微波辅助萃取(MAE) |
| 6.6 加速溶剂萃取(ASE) |
| 6.7 超临界流体萃取(SFE) |
| 6.8 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 6.9 分散固相萃取(QuEChERS) |
| 6.10 基质固相分散萃取(MSPD) |
| 7 基质效应 |
| 7.1 基质效应的影响 |
| 7.2 基质效应的影响因素 |
| 7.3 基质效应的消除与补偿方法 |
| 8 中药农药残留检测技术进展 |
| 8.1 薄层色谱法(TLC) |
| 8.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 8.3 毛细管电泳(CE) |
| 8.4 气相色谱法(GC) |
| 8.5 气相色谱-质谱法(GC-MS) |
| 8.6 液相色谱--质谱联用技术(LC-MS) |
| 9 野菊花农药残留研究现状 |
| 9.1 野菊花概况 |
| 9.2 野菊花种植常用农药 |
| 9.3 野菊花中农药检测现状 |
| 第二章 野菊花多农药残留GC-MS测定方法的研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品的来源 |
| 1.4 野菊花实验样品来源 |
| 2 混合标准溶液的配置 |
| 2.1 标准储备溶液的配置 |
| 2.2 混合标准溶液 |
| 2.3 农药选择原则 |
| 2.4 气相色谱-质谱法(GC-MS)测定 |
| 3 气相色谱-质谱检测条件参数的优化 |
| 3.1 进样口温度的考察 |
| 3.2 质谱接口温度的考察 |
| 3.3 柱流速的考察 |
| 4 小结 |
| 第三章 野菊花农药多残留样品前处理优化 |
| 1 样品前处理方法优化——MSPD法 |
| 1.1 初定提取步骤 |
| 1.2 不同填料的考察结果 |
| 1.3 洗脱溶剂考察 |
| 1.4 固料比考察 |
| 1.5 洗脱溶剂体积考察 |
| 1.6 研磨时间考察 |
| 1.7 野菊花前处理方法确定 |
| 2 方法学验证 |
| 2.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 2.2 精密度和稳定性考察 |
| 2.3 重现性考察 |
| 2.4 加样回收率 |
| 2.6 基质增强效应 |
| 3 样品前处理方法优化——QuEChERS法 |
| 3.1 不同来源QuEChERS提取净化包 |
| 3.2 溶剂考察 |
| 3.3 溶剂体积考察 |
| 3.4 提取时间考察 |
| 3.5 净化时间考察 |
| 3.6 离心时间考察 |
| 3.7 前处理方法确定 |
| 4 方法学验证 |
| 4.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 4.2 精密度和稳定性考察 |
| 4.3 加样回收率和重现性 |
| 4.4 基质增强效应 |
| 5 小结 |
| 第四章 分析保护剂 |
| 1 分析保护剂种类及配置 |
| 2 分析保护剂浓度 |
| 3 方法学验证 |
| 3.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 3.2 精密度和稳定性 |
| 3.3 加样回收率和重现性 |
| 4 小结 |
| 第五章 野菊花样品农药多残留测定 |
| 1 样品测定 |
| 1.1 定性检测 |
| 1.2 定量检测 |
| 1.3 不同来源野菊花农药残留测定 |
| 2 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在校期间发表论文情况 |
| 致谢 |
| 统计学审核证明 |
（9）QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 试验方法 |
| 1.2.1 提取 |
| 1.2.2 净化 |
| 1.3 测试条件 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 Qu ECh ERS方法的条件优化 |
| 2.1.1 提取溶剂 |
| 2.1.2 吸附剂的种类和用量 |
| 2.1.3 色谱条件的优化 |
| 2.1.4 质谱条件的优化 |
| 2.1.5 线性关系、检出限和定量限 |
| 2.1.6回收率和精密度 |
| 3 结论 |
（10）农田土壤中农药及抗生素快速筛查技术研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 英文缩略表 |
| 第一章 引言 |
| 1.1 土壤中农药及抗生素残留前处理方法概述 |
| 1.1.1 索氏提取（Soxhlet extraction，SE） |
| 1.1.2 机械振荡提取（Mechanical Shaking extraction，MSE） |
| 1.1.3 超声提取（Uultrasound assisted extraction，UAE） |
| 1.1.4 加压液相萃取（Pressurized liquid extraction，PLE） |
| 1.1.5 微波辅助萃取（Microwave assisted extraction，MAE） |
| 1.1.6 超临界萃取（Supercritical fluid extraction，SFE） |
| 1.1.7 QuEChERS |
| 1.1.8 固相萃取（Solid phase extraction，SPE） |
| 1.2 土壤中农药及抗生素残留仪器检测技术研究进展 |
| 1.2.1 色谱法 |
| 1.2.2 色谱-质谱联用技术 |
| 1.3 本文研究目的意义 |
| 1.4 本文研究内容及技术路线 |
| 第二章 土壤中农药及抗生素残留检测方法建立 |
| 2.1 实验材料与设备 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 试验方法 |
| 2.2.1 GC-MS/MS条件 |
| 2.2.2 UPLC-MS/MS条件 |
| 2.2.3 土壤样品预处理 |
| 2.2.4 提取方法 |
| 2.2.5 d-SPE净化过程 |
| 2.2.6 方法验证 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 仪器条件优化 |
| 2.3.2 样品提取过程建立 |
| 2.3.3 d-SPE净化优化 |
| 2.3.4 方法验证 |
| 2.3.5 方法适用范围 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 方法比较及实际样品测定 |
| 3.1 方法比较 |
| 3.1.1 文献方法比较 |
| 3.1.2 传统方法对比 |
| 3.2 实际样品测定 |
| 第四章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
四、二甲戊乐灵的GC-MS检验（论文参考文献）
- [1]非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留[D]. 伍颖仪. 华南理工大学, 2019(08)
- [2]QuEChERS-GC-MS/MS测定蚓激酶原料药中41种农药残留量[J]. 陈雨萍,钟振华,王鹏,程奇珍. 中国药师, 2019(10)
- [3]蔬菜、水果中农药多残留检测方法研究[J]. 赵红艳,罗亮,张强. 食品安全质量检测学报, 2019(18)
- [4]改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留[D]. 杨宸. 山东农业大学, 2019(01)
- [5]金银花和铁皮石斛上农药残留状况调研及风险评估研究[D]. 王鹏思. 北京协和医学院, 2019(02)
- [6]超高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜、苹果及大豆中二硝基苯胺类除草剂残留量[J]. 张建莹,靳保辉,吴卫东,邓慧芬,林珊,梁淑雯. 质谱学报, 2018(01)
- [7]山东沿海贝类中除草剂污染特征及风险评价[D]. 乔丹. 上海海洋大学, 2017(03)
- [8]野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究[D]. 欧阳燕琴. 广州中医药大学, 2017(05)
- [9]QuEChERS结合HPLC-MS/MS法测定鲜烟叶中的2种抑芽剂[J]. 艾小勇,任志芹,袁飞,李伟青,张元,原保忠,张峰. 湖北农业科学, 2016(11)
- [10]农田土壤中农药及抗生素快速筛查技术研究[D]. 于泳. 中国农业科学院, 2016(02)
标签：农药残留论文; 气相色谱-质谱联用仪论文; 超临界流体萃取论文; 仪器分析论文; gc-ms论文;