一、比色法、薄层色谱法及高效液相色谱法在罗红霉素溶液稳定性研究中的比较(英文)(论文文献综述)
柳雨影[1](2021)在《四季三黄丸质量标准提高研究》文中研究指明四季三黄丸具有消炎退热、通便利水功效,由黄柏、大黄、栀子和黄芩4味药制成,用于口鼻生疮,大便秘结,小便赤黄等症,对实热火毒之症具有较好疗效,在临床上也受到医生和患者认可,具有较高的研究价值。四季三黄丸现有执行标准缺少必要的[鉴别]、[含量测定]项,无法控制成品质量,故有必要对该标准进行提高,建立更加完善、合理的质量控制体系。近年来,四季三黄丸的研究主要集中在对其中个别化学成分(大黄)的含量测定上,但4味药中的其它成分对制剂发挥疗效也起着至关重要的作用,而在四季三黄丸的质量控制方面,目前这些研究还很片面,因此需要提高质量控制水平,为四季三黄丸内在质量的控制和评价提供参考依据。本课题采用UPLC-Q-TQF-MS/MS联用技术对制剂的化学成分及入血成分进行探究。通过对四季三黄丸中化学、入血成分的快速分析,为其质量控制和药效研究提供参考。在此基础上,通过增加质量控制指标,建立指纹图谱,拟定更加全面的四季三黄丸质量评价标准。具体内容如下:1.四季三黄丸化学成分及入血成分研究(1)化学成分谱研究:采用UPLC-Q-TQF-MS/MS技术对四季三黄丸的化学成分进行定性表征,从一级质谱中推测可能的准分子离子峰,结合二级碎片离子信息及自建数据库,共发现76种化合物,包括蒽醌类12种,生物碱类15种,黄酮类34种,萜类15种,其中已有15个化合物经与对照品比对。(2)入血成分谱研究:采用UPLC-Q-TQF-MS/MS技术对大鼠口服四季三黄丸后的血浆样品进行定性分析。通过与空白样品、制剂样品及化学成分谱进行比对,从给药后大鼠血浆样品中初步推测出4味药分别对应的17个特征性成分,包括4种蒽醌类,8种黄酮类,3种生物碱类,2种萜类成分。2.四季三黄丸的定性鉴别研究实验在四季三黄丸现行标准基础上,增加了显微鉴别项,分别对大黄、黄芩、黄柏、栀子单味饮片进行显微鉴别试验,得到制剂中各味药的显微特点,初步确定四季三黄丸成药的显微特征。增加了制剂中4味药的薄层鉴别,首先对供试品溶液的制备方法进行优化及展开系统考察,确定初步的展开条件;然后再进行系统的方法学验证,包括点样量、点样方式及不同厂家的薄层板等因素考察。结果表明,所建方法均能用于四季三黄丸的定性鉴别。同时也采用ICP-MS对四季三黄丸中铅、镉、砷、汞、铜进行检测,所有批次中重金属的平均含量均远低于相应标准规定。3.四季三黄丸指纹图谱研究为了更全面地评价四季三黄丸的质量,展现其整体特征,采用HPLC建立了制剂的指纹图谱测定方法,确定21个共有色谱峰,通过14批次样品测定,生成对照指纹图谱,所有批次相似度均在0.90以上。方法验证结果表明,该方法精密度、重复性、稳定性的考察结果均良好,可用于四季三黄丸的质量控制。4.四季三黄丸中多种指标性成分同时测定研究四季三黄丸含大黄、黄芩、黄柏、栀子4种成分,目前相关研究报道主要集中在对大黄蒽醌类成分的含量测定上,而大黄还存在二蒽酮苷类成分,这一成分对其发挥泻下功能起着关键作用;黄柏、黄芩、栀子在制剂中对抗菌抗炎、泻火除烦等也发挥着重要功效。本章在实验探索及文献调研基础上,对制剂中大黄总蒽醌、游离蒽醌、二蒽酮苷类(番泻苷A、B)成分进行了含量测定研究,建立了 HPLC法同时测定四季三黄丸中除大黄外其余3味药7种主要成分的含量测定方法,使四季三黄丸在含量控制方面的研究更加全面。
王花[2](2021)在《博落回药材中生物碱的分离分析研究》文中研究说明目的:本文第一部分旨在建立一种简单、快速、高效的分离分析博落回中血根碱和二氢血根碱的毛细管电泳方法,并将其应用于实际样品博落回叶和博落回根中生物碱的分离测定,为博落回中生物碱的分析研究提供一种新方法。本文第二部分使用直接紫外分光光度法和酸性染料比色法分别对实际样品博落回叶和博落回根中的总生物碱进行含量测定,为博落回药材及以博落回药材为原料药生产的制剂的质量控制提供科学依据。方法:1、采用配备有二极管阵列检测器的BECKMAN毛细管电泳仪,文中对运行缓冲溶液的种类及浓度、所选缓冲体系的pH、分离电压及温度等影响博落回中生物碱分离的因素进行了考察,最后得到博落回中生物碱分离分析的最佳毛细管电泳条件:弹性未涂层石英毛细管柱(40.2 cm×75μm id,有效长度30.0 cm);缓冲溶液为:5.0 mmol/L的磷酸二氢钠溶液(pH 4.20);分离电压为20 kV;进样压力为0.5 psi,进样时间为5.0 s,检测波长270 nm,温度为25℃。2、采用UV-1200型紫外-可见分光光度计,通过考察介质缓冲溶液的种类、pH及用量,酸性染料溴甲酚绿溶液的用量,确定了测定博落回叶和博落回根中总生物碱含量测定的最佳酸性染料比色条件,包括:pH为4.80的柠檬酸-柠檬酸钠溶液5.0 mL,溴甲酚绿溶液2.5 mL,有机试剂选用三氯甲烷10 mL,测定波长410 nm,温度为25℃。结果:1、第一部分的研究结果表明,在最佳电泳条件下,血根碱、二氢血根碱可在4 min内实现基线的分离;血根碱、二氢血根碱的浓度和峰面积之间均保持良好的线性关系,相关系数在0.9986-0.9993之间;分别以峰面积和出峰时间对日内精密度和日间精密度进行了测定,经计算前者的RSD值在0.9%-1.5%的范围内,后者的RSD值在0.4%-2.5%的范围内。实际样品博落回叶和博落回根中两种生物碱的回收率在99.6%-102.8%之间。2、通过第二部分的研究结果,可发现:(1)直接分光光度法中,血根碱在1.0-6.0μg/mL的浓度范围内,回归方程为y=0.1045x-0.0216(相关系数r=0.9999,n=6),表明吸光度与浓度具有良好的线性关系,其在两个实际样品中的平均加样回收率分别为103.0%、102.7%。(2)酸性染料比色法中,在最佳缓冲介质及显色条件下,当血根碱的浓度在3.0-8.0μg/mL的系列范围内时,计算它的线性回归方程式,结果为y=0.1123x+0.0104(相关系数r=0.9996,n=6),表明吸光度与浓度具有良好的线性关系,其在两个实际样品中的平均加样回收率分别为104.1%、103.7%。结论:本文建立了简单、高效的毛细管电泳法,实现了同时对博落回中两种生物碱(血根碱、二氢血根碱)的分离与测定,并成功地应用于实际样品博落回叶和博落回根中两种生物碱的含量测定,为博落回及其制剂中有效成分的分离分析提供了一种新的方法。本文分别采用直接紫外分光光度法和酸性染料比色法对博落回叶和博落回根中的总生物碱进行了含量测定,为博落回药材的质量控制提供了数据支撑和科学依据,方便其得到更好的开发利用。
李飞[3](2021)在《荷青花中皂苷类化合物的研究(Ⅱ)》文中指出研究背景:荷青花[Hylomecon japonica(Thunb.)Prantl&Kundig],为罂粟科白屈菜族荷青花属植物,多年生草本,广泛分布于我国东北、华中及华东地区,作为一种传统中药,多以根或根茎入药,用于治疗劳伤过度、风湿性关节炎等疾病。荷青花富含生物碱类、黄酮类、紫罗烷类、酚类、皂苷等生物活性成分,具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。目的:1.建立测定荷青花中总皂苷与Hylomeconoside A的含量的实验方法;优化总皂苷的提取工艺。2.探索荷青花中的主要皂苷成分,鉴定荷青花中主要皂苷成分的结构。3.探索荷青花中皂苷类化合物的生物活性,筛选主要活性成分。方法:1.在单因素试验的基础上,以乙醇浓度、提取时间、提取次数、液固比为考察因子,以荷青花总皂苷和Hylomeconoside A提取率为响应值,运用Box-Benhnken试验设计对荷青花总皂苷提取工艺进行优化研究,初步探索荷青花总皂苷的提取工艺。2.荷青花中单体皂苷的分离与鉴定:荷青花干燥全草以50%乙醇(液固比12:1)冷浸2次,每次3天进行冷浸提取。所得浸膏溶解于蒸馏水,通过D101大孔树脂初步分离,收集50%乙醇洗脱部分溶液,为荷青花总皂苷。将总皂苷溶解于蒸馏水,通过HP20大孔树脂分离,用20%-45%乙醇洗脱分离。组分采用不同的展开体系进行薄层制备或硅胶柱层析分离,产物用半制备型HPLC制备与纯化,得到皂苷单体。通过酸水解、碱水解制备皂苷元和次生皂苷,并通过GC检测单糖种类。结合分析NMR、HRESI-MS数据,鉴定化合物结构。3.采用MTT法研究荷青花皂苷对A549、AGS、Hela、Huh7、HT-29和K562细胞株活力的影响,筛选各皂苷的细胞毒活性。采用Annexin V/FITC-PI法研究荷青花皂苷对细胞凋亡的影响,并利用流式细胞术分析细胞凋亡情况。结果:1.得出荷青花总皂苷的最佳提取工艺:乙醇浓度(50%)、提取时间(3天)、提取次数(2次)、液固比(12:1)。2.从荷青花全草中分离得到18个单体皂苷,通过分析NMR、HRESI-MS光谱数据和GC色谱数据,结合相关文献,鉴定了 17个化合物结构,其中化合物1-15为新化合物,命名为Hylomeconoside C-Q,化合物16-17为从荷青花中首次分离提取,17个化合物结构分别为:Hylomeconoside C:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷。Hylomeconoside D:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷。Hylomeconoside E:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元 28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷。Hylomeconoside F:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷。Hylomeconoside G:3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-[β-D-吡喃半乳糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基皂皮酸皂苷元 28-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷。Hylomeconoside H:3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)-[β-D-吡喃半乳糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基皂皮酸皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃鸡纳糖苷。Hylomeconoside Ⅰ:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-((→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷Hylomeconoside J:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷。Hylomeconoside K:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷。Hylomeconoside L:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃鸡纳糖苷。Hylomeconoside M:3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-β-D-吡喃木糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃鸡纳糖苷。Hylomeconoside N:3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃鸡纳糖苷。Hylomeconoside O:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基皂皮酸皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-β-D-吡喃木糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷。Hylomeconoside P:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基皂皮酸皂苷元28-O-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-β-D-吡喃木糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷。Hylomeconoside Q:3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-L-吡喃阿拉伯糖苷Saponins 16:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-[α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元 28-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷。Saponins 17:3-O-β-D-吡喃半乳糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖醛酸基丝石竹皂苷元28-O-β-D-吡喃萄糖基-(1→3)-[β-D-吡喃木糖基-(1→4)]-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷。3.荷青花总皂苷对A549、AGS、Hela、Huh7、HT-29和K562细胞株活性有中等强度的抑制作用,各单体皂苷对肿瘤细胞的细胞毒活性具有选择性,部分单体皂苷对六种肿瘤细胞中的一种或几种具有较明显的抑制活性,其中,Hylomeconoside J和Saponins 16对AGS细胞株活性的抑制效果最为明显,IC50值分别为6.01 μM和3.66 μM。而部分单体皂苷在(10-100 μM)浓度范围内对这六种肿瘤细胞的增殖没有影响,流式细胞术检测肿瘤细胞的凋亡情况表明,给药皂苷能有效诱导所试肿瘤细胞的凋亡,且具有剂量依赖性。结论:1.运用Box-Benhnken试验设计对荷青花总皂苷提取工艺进行优化试验科学合理,所得最佳提取工艺条件可用于指导实践。2.从荷青花全草中分离得到18个皂苷单体,通过分析与鉴定,确定了 17个单体的结构,其中有15个为新化合物,2个为已知化合物,为荷青花中皂苷的后续研究提供理论依据。3.体外试验表明荷青花皂苷具有良好的细胞毒活性,为进一步研究荷青花的药理活性提供实验基础。
白艳飞[4](2021)在《平卧菊三七多糖的分离纯化、结构表征及免疫活性研究》文中研究表明平卧菊三七Gynura procumbens(Lour.)Merr.菊科植物三七属,是一种药食两用的植物,国家新资源食品,含有多糖、绿原酸等多种生物活性成分,具有抗炎、抗氧化等功效。本研究以多糖成分为研究对象,实验及研究结果如下:(1)本研究采用单因素及响应曲面法(RSM)确定了多糖的最佳提取条件。当提取时间为51 min,超声功率为74 Hz,液固比为25 m L/g时,粗多糖的提取率最高,为18.07%。(2)分别用Amberlite FPA90-Cl、FPC-3500和DEAE-Sepharose F.F柱进行离子交换层析,得到纯化的多糖组分GPPS-b。(3)对纯化均一多糖进行单糖组成、紫外光谱、傅里叶红外光谱、GC-MS、扫描电镜等研究,GPPS-b的单糖组成为葡萄糖、甘露糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖和鼠李糖,摩尔比为48.6:20.0:15.7:9.7:3.3:2.6;紫外光谱说明在260-280nm处GPPS-b很少含核酸跟蛋白,与化学分析一致;傅里叶红外光谱表明存在吡喃糖环;GC-MS得到结构是以吡喃糖环Glc为主骨架构成,其主要结构由Ara?-(1→,→4)-Rhap-(1→,→4)-Xyl?-(1→,Manp-(1→,Galp-(1→,→4)-Glcp-(1→,→6)-Glcp-(1→,→3)-Galp-(1→,→6)-Manp-(1→,→4,6)-Glcp-(1→组成;扫描电镜显示GPPS-b结构呈圆球棒状结构紧密,且表面相对光滑。(4)通过LPS作用THP-1细胞建立炎症细胞模型,观察GPPS-b的免疫活性。结果表明,GPPS-b对脂多糖诱导的人THP-1巨噬细胞的IRF/NF-κB信号转导通路有明显的保护作用。此外,GPPS-b还能显着降低脂多糖处理的THP-1细胞中白细胞介素-1β、白细胞介素-6和肿瘤坏死因子-α的表达。
杜继权[5](2021)在《金酸萍颗粒质量标准研究》文中认为目的:中成药金酸萍颗粒现行质量标准相对简单,已不能满足当前金酸萍颗粒质量控制的需要,因此有必要对金酸萍颗粒质量标准进行提升研究,更好地控制其质量,以保证临床用药的安全和有效。方法:(1)采用薄层色谱法(TLC)对金酸萍颗粒制剂中的药材进行定性鉴别研究,并对收集的样品进行检验。(2)采用高效液相色谱法(HPLC)对金酸萍颗粒中各药材的主要成分,包括北刘寄奴中木犀草素和酸模中的大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量进行测定。结果:(1)薄层色谱研究:在北刘寄奴和酸模的薄层色谱中,供试品与对照药材及对照品主斑点一致,并且斑点清晰,重现性好,阴性样品无干扰,10个批次样品中均能检出北刘寄奴和酸模的特征斑点,因此可以将北刘寄奴和酸模的薄层鉴别方法纳入金酸萍颗粒质量标准。在萍的薄层色谱研究中,发现了1个萍的小极性成分的斑点,在中等和大极性的薄层研究中未发现萍的特征斑点,萍的薄层色谱标准,有待于萍的化学成分进一步研究。(2)对北刘寄奴的主要活性成分木犀草素(luteolin)进行含量测定,木犀草素在0.12~12μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为Y=103.2979x+4.3691,相关系数r=0.9999,平均回收率95.08%,RSD为1.75%(n=9);建立了酸模中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3个蒽醌的含量测定方法,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5~80μg/m L,2.25~36μg/m L和4~64μg/m L浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为大黄素Y=82.6569x+36.4847,r=1.0000;大黄酚Y=142.3478x+18.1365,r=1.0000;大黄素甲醚Y=22.9311x+11.4092,r=0.9999。三个蒽醌成分的平均加样回收率分别为96.12%、104.22%和97.41%,RSD分别为2.47%、1.57%和1.96%。结论:改进后的金酸萍颗粒的薄层色谱鉴别方法和新建立的HPLC含量测定方法,操作简便,专属性强,重复性较好,能更有效的控制金酸萍颗粒的质量。
朱清[6](2021)在《交趾黄檀血清药物化学及质量评价研究》文中研究表明【目的】为确保交趾黄檀心材临床应用的安全性,本文以2020版《中国药典》和中药血清药物化学为理论指导,对交趾黄檀心材血清药物化学和质量标准的建立开展研究。为进一步明确交趾黄檀心材中药效基础物质奠定基础。【方法】1.本文以中药血清药物化学为理论指导,利用UPLC-Q-TOF技术对交趾黄檀心材水提物血清药物化学进行研究。将检测数据导入Peakview软件,将其中的化合物质谱信息与本课题组前期建立的黄檀属植物化合物质谱数据库和MASSBANK等在线数据库进行对比,对交趾黄檀心材水提物和大鼠口服交趾黄檀心材水提物后的血浆中的成分进行分析鉴定,确定了交趾黄檀口服入血后原型成分和代谢物。2.本文以最新版《中国药典》为标准对交趾黄檀心材质量标准进行研究。其中主要分为四部分:一.对交趾黄檀进行鉴别研究,包括粉末鉴别、横切面鉴别和薄层鉴别;二.一般检查项研究,包括水分、灰分、浸出物含量测定等;三.交趾黄檀指纹图谱研究;四.交趾黄檀中甘草素、阔叶黄檀酚的含量测定研究。【结果】1.在正、负扫描模式下对交趾黄檀心材水提物进行分析鉴定,共鉴别94个化合物,可分为黄酮类、芳香酸类、新黄酮类、苷类、苯并呋喃类等,其中主要成分为黄酮类化合物。在此基础上,本文以中药血清药物化学理论为指导,采用UPLC-Q-TOF技术对口服交趾黄檀心材水提物后大鼠血浆进行检测分析,共鉴别到60个成分,其中原型成分有24个(包黄酮类、芳香酸类、苷类,紫檀烷类和酚类),代谢成分39个。2.本文对交趾黄檀行鉴别研究,验证了本次试验10批样品的品种来源的。在对交趾黄檀薄层色谱的研究中,本文对硅胶板及其厂家、取样量、展开条件等均进行考察,最终确定采用以2μL点样量和石油醚:三氯甲烷:甲醇:甲酸=10:50:2:1为展开条件作为交趾黄檀薄层鉴别条件。3.本文以2020版《中国药典》为标准,对交趾黄檀水分、灰分、酸不溶灰分等一般检查项及浸出物含量进行研究。结果得到10批样品水分含量在7.51~11.98%之间、灰分在0.12~0.58%之间、酸不溶灰分在0.01~0.25%之间。此外本文对交趾黄檀浸出物进行方法考察,最终确定以热浸法、70%乙醇为溶剂得到10批交趾黄檀浸出物含量在13.05%~31.45%之间。4.在建立交趾黄檀HPLC指纹图谱方法中,最终拟定交趾黄檀指纹图谱条件为:C18色谱柱;柱温:35℃;流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B)(0~10min,15%~25%C;10~25 min,25%~30%C;25~60 min,30%~50%C;60~75 min,50%~70%C);检测波长:254 nm;进样量:10μL。在对交趾黄檀中甘草素和阔叶黄檀酚含量检测时,发现甘草素含量在0.81~3.92 mg/g之间、阔叶黄檀酚含量在19.17~49.57 mg/g之间。【结论】交趾黄檀心材中化学成分复杂,以黄酮类成分为主。在对其血清药物化学研究中发现交趾黄檀中黄酮类成分主要以原型成分入血并发挥作用。此外,本文通过对交趾黄檀质量标准进行研究,建立了交趾黄檀HPLC指纹图谱、薄层色谱鉴别和甘草素与阔叶黄檀酚含量测定的方法,该方法准确、可行、稳定性好,可为交趾黄檀质量控制提供系统性评价。
刘志东,马德蓉,陈雪忠,黄洪亮,林娜,张忭忭[7](2021)在《南极磷虾虾青素研究进展》文中研究说明南极磷虾是一种资源量巨大、尚未充分开发利用的海洋生物资源。南极磷虾虾青素具有非常强的抗氧化活性,是天然虾青素的良好来源,在鱼类体色改变、免疫能力提高等方面发挥了重要作用,具有广泛的应用前景。本文综述了南极磷虾虾青素的制备方法(有机溶剂法、酶解法、超临界CO2萃取法等)、结构特征、生物活性、检测方法(紫外分光光度法、薄层色谱法、激光拉曼光谱法、高效液相色谱法及高效液相色谱-质谱法)等的研究进展,提出了开展南极磷虾虾青素机理研究、关键技术和应用研发等未来发展建议,以期为南极磷虾虾青素的深度研究和开发利用提供参考。
惠西珂[8](2021)在《蒲地蓝消炎口服液原料药资源评估研究》文中研究表明蒲地蓝消炎口服液由蒲公英、苦地丁、板蓝根、黄芩4味中药组成,具有清热解毒、消肿利咽、抗菌的作用,临床对治疗手足口病、支气管炎、咽炎、腮腺炎、扁桃腺炎等疾病具有显着疗效,是2020年版《中国药典》收录的成方制剂。因为组成该制剂的单味药材产地众多,存在质量差异大、良莠不齐的现象,原药材质量的好坏对该方制剂的疗效影响很大,而许多研究人员对蒲地蓝消炎口服液的药理药效以及制剂中的某些化学成分的含量测定研究较多,但综合多种指标评价一味药材质量的优劣相对较少,对中药资源进行评估的研究更是少之又少,所以对该制剂的原料药进行资源评估,从而制订一套稳定、可行、全面的质量标准体系,为企业筛选出质优、供应稳定的蒲地蓝消炎口服液原料药种植基地,建立原药材的质量标准,制订各药材《企业质控标准》至关重要。本文以蒲地蓝消炎口服液原料药蒲公英、苦地丁、板蓝根、黄芩4味中药材为研究对象,以现行药典为基础增加多种质控指标对各药材进行质量分析与评价,并建立各药材企业质控标准体系,对各药材进行全面评估,从而保证药材质量的均一性、优质性与稳定性。此外,针对苦地丁基原植物混杂及采收标准不一的状况,本研究分别建立ITS2序列的DNA分子鉴定方法和HPLC指纹图谱方法用于鉴别地丁草及其同属植物,并研究了苦地丁不同部位生物碱类成分在不同采收期的差异性。课题研究内容主要分为以下几个方面:一、蒲地蓝消炎口服液原料药资源评估研究通过对蒲公英、苦地丁、板蓝根和黄芩四味药进行系统的本草考证并结合现代研究筛选出的道地产区以及合作企业的种植基地进行走访调研,完成了包括原料药的预计消耗量、预计可获得量、潜在风险、质量分析与评价、可持续利用和稳定质量措施六个方面的药材评估。质量分析与评价部分主要是以2020版《中国药典》为基准,对收集的不同产地不同批次的药材进行质量评价并根据实测数据建立各药材企业质控标准。综合考虑各药材质量与产量关系,评估结论如下:1、蒲公英:将陕西省渭南市的3个蒲公英种植基地作为优质基地为企业提供蒲公英原料药,考虑到不可控因素,将河北省保定市清苑县的蒲公英种植基地作为储备基地以备不时之需。2、苦地丁:将河北安国的苦地丁种植基地作为优质基地为企业提供苦地丁原料药,将江苏新北的苦地丁种植基地作为储备基地。3、板蓝根:将甘肃张掖市民乐县的板蓝根种植基地作为优质基地为企业提供板蓝根原料药,将黑龙江省大庆市大同区的板蓝根种植基地作为储备基地。4、黄芩:将内蒙古赤峰市牛家营子镇的黄芩种植基地作为优质基地为企业提供黄芩原料药,将河北省承德市围场满族蒙古族自治县的黄芩种植基地作为储备基地。四味药材的可持续利用措施能够有效防范潜在风险,预计消耗量接近预计可获得量,蒲地蓝消炎口服液对中药资源可持续利用带来的风险较低。二、蒲地蓝消炎口服液原料药质量评价与分析通过对各产地采集的样品进行质量分析与评价,筛选出质优、稳定性好的种植基地,并建立各药材企业质控标准。蒲公英:薄层鉴别研究中,在2020版《中国药典》基础上增加了咖啡酸指标,建立了供试品色谱中,与对照品咖啡酸、菊苣酸以及对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点的薄层鉴别方法。增加了总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物以及醇溶性浸出物的检测项目并在所得数据基础上建立企业质控标准。采用高效液相色谱法(HPLC)建立了蒲公英指纹图谱,以菊苣酸为参照峰,确定了 14个共有峰,并建立了同时测定绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A的含量测定方法以及总黄酮的含量测定方法并对其建立企业质控标准。苦地丁:在2020版《中国药典》基础上增加了总灰分和酸不溶性灰分检测项目并制定企业质控标准,并将药典浸出物含量标准提升20%。采用高效液相色谱法(HPLC)建立了苦地丁指纹图谱,以紫堇灵为参照峰,确定了 15个共有峰,并建立了同时测定紫堇灵、乙酰紫堇灵和二氢血根碱的含量测定方法并对其建立企业质控标准。板蓝根:在2020版《中国药典》基础上,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了板蓝根指纹图谱,以(R,S)-告依春为参照峰,确定了 10个共有峰,并建立了同时测定尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的含量测定方法并对其建立企业质控标准。黄芩:在2020版《中国药典》基础上,采用高效液相色谱法(HPLC)建立了黄芩指纹图谱,以黄芩苷为参照峰,确定了 14个共有峰,并建立了同时测定黄芩苷、千层纸素A苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量测定方法并对其建立企业质控标准。三、苦地丁基原植物地丁草的鉴别研究基于ITS2序列的地丁草及其同属植物DNA分子鉴定:通过对苦地丁基原植物地丁草和其同属植物的ITS2序列鉴定与分析,总DNA提取、PCR扩增、测序成功率为100%,说明ITS2对于地丁草与其同属植物的鉴别完成率好,适用性强。基于对地丁草及其同属植物ITS2序列的序列长度、GC含量、K2P遗传距离以及种间变异位点分析,可有效地鉴别出地丁草及其同属植物。基于HPLC指纹图谱的地丁草及其同属植物化学成分差异性研究:通过对地丁草及其同属植物进行特征图谱的建立,夏天无、黄堇、珠果黄堇和巴东黄堇与地丁草的相似度较高,共有峰较多,化学成分较相似。泾源紫堇中紫堇灵和乙酰紫堇灵的含量远远高于地丁草。四、苦地丁不同部位生物碱类成分在不同采收期的差异性研究在对苦地丁不同部位生物碱在不同采收期的差异性研究中可以得出,紫堇灵成分在任一产地的地上部位含量均明显高于地下部位的含量;乙酰紫堇灵在苦地丁地上、地下部位差异性没有紫堇灵大,但地上部位普遍比地下部位含量高;二氢血根碱在苦地丁中的含量相对于紫堇灵、乙酰紫堇灵低,但在地下部位的含量远远高出地上部位,邳州产地的二氢血根碱在地下部位的含量最高,甚至高于其含有的紫堇灵含量。苦地丁中的3种生物碱类成分无论在地上部位还是地下部位,在5月中下旬达到峰值,考虑到量-效比的关系,认为苦地丁的最佳采收期为5月中下旬。
陈学国,常靖,邹波,王爱华[9](2020)在《常见毒蕈毒素中毒与检测技术研究进展》文中指出毒蕈种类繁多、分布广泛、形态特征复杂,误食毒蕈引发中毒的事件时有发生,误食毒蕈中毒已经成为对人类健康造成威胁的全球性问题,在我国,也经常有因为误食毒蕈而导致中毒的报道。本文对常见毒蕈种类、常见毒蕈毒素化学结构与性质、毒性、中毒症状与中毒机理、检测技术方法等进行了综述,不仅可以为开展毒蕈毒素相关研究工作提供帮助,而且能为毒蕈中毒检验提供科学理论依据。
丁永胜[10](2020)在《基于活血谱效相关的三七质量评价研究》文中研究指明目的三七为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的干燥根及根茎,具有散瘀止血,消肿定痛的功效。因其有着活血止血双向作用的特性,在医疗保健中应用越来越广泛。中药质量评价方法是控制中药质量、保障药物疗效的有效手段。随着科学技术的发展,三七质量评价研究越来越深入,解决了三七质量控制中的大部分问题,但仍存在一些难题尚未解决,如:因三七有效成分群尚未完全明确,现建立的以化学成分含量为依据的质量评价方法无法完全反映三七真实药效;以传统性状特征为依据的三七商品规格等级划分方法缺乏系统的现代化学及药理学数据支撑。通过前期研究及文献查阅了解到三七活血有效成分主要为三七总皂苷,而三七总皂苷具体组成尚未完全阐释清楚,三七总皂苷含量与三七性状特征之间的关系也无统一定论,因此,仅以几个三七皂苷单体含量为评价指标的质量控制方法存在一定不足,以三七性状特征划分三七商品规格等级缺乏科学依据。基于上述背景,本研究拟收集50批次不同产地、不同商品规格的三七,以活血功效为切入点,利用谱-效相关法深入研究三七活血有效成分群组成,以三七有效成分群含量为依据,结合三七谱-效关系,利用灰色关联分析法建立能够反映三七真实药效的质量评价方法,建立以活血药效为依据的三七商品规格等级划分新方法。方法1三七资源调查及实验样品制备通过文献检索确定三七资源调查及实验样品收集范围,采取文献调查、实地调查及走访调查的方式了解三七种植资源分布和市场销售的情况并收集产地信息明确的三七样品,以70%乙醇为溶剂采用加热回流法提取所收集到的三七样品,为后续研究做准备。2三七药物谱研究取有代表性的14批次三七药材,有目的地制备谱图差异明显的14批次三七样品,在前期研究基础上,通过优化色谱条件,提升仪器分析检测化学成分的能力,建立三七的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行定量/半定量分析,得到三七的药物谱。3三七活血药效谱研究采用体外毛细管凝血实验,观察具代表性的14批次三七对大鼠毛细管凝血时间的影响,初步评价14批次三七活血作用强弱。采用线栓法制备大鼠大脑中动脉栓塞(MCAO)缺血再灌注损伤模型,通过观测具有代表性的14批次三七药材对模型大鼠脑梗死面积百分比、脑失水率、脑体指数的影响,进一步评价三七活血作用强弱。最终得到三七抗毛细管凝血时间药效谱和抗脑缺血再灌注损伤药效谱。4三七活血有效成分群的筛选采用熵值法分别计算大鼠MCAO缺血再灌注损伤实验的综合药效指标、三七活血作用综合药效指标。运用偏最小二乘法,将药物谱分别与单一药效指标和综合药效指标进行关联分析,筛选得到三七的抗毛细管凝血有效成分群、抗脑缺血再灌注损伤作用的有效成分群和三七活血作用的有效成分群。5基于活血功效的三七质量评价方法的建立采用HPLC法检测50批次不同产地、不同商品规格的三七活血有效成分群含量,通过灰色关联法结合活血有效成分群各指标药效系数,构建三七质量评价模型,综合评价三七质量,并依据相对加权关联度大小,设置商品规格等级阈值,划分三七商品规格等级,建立三七质量评价及商品规格等级划分方法。结果1三七资源调查及实验样品制备三七种植地主要分布于云南文山州、红河州和玉溪地区,广西仅德保、坡洪等地有少量种植。市场销售三七主产于云南,集散于文山。本研究共收集到50批不同产地、不同商品规格的三七样品,对所收集到的样品采用加热回流提取法制备三七70%乙醇提取物干膏,发现所收集到的50批次三七样品出膏率范围为24.41%~50.31%,说明各批次三七化学成分含量或种类存在一定差异,可作为后续实验研究材料。2三七药物谱研究通过对14批次三七进行HPLC分析,建立了三七的HPLC指纹图谱,共确定了 23个共有成分,指认了其中 12 个成分(N-R1、G-Rg1、G-Re、20(R)N-R2、G-Rg2、G-Rh1、G-Rb1、G-Rc、G-Rb2、G-Rd、N-Ft1、20(R)G-Rh2),均为皂苷类化合物。对已指认的 12个共有成分和11个未指认成分分别进行定量及半定量分析,获取了三七的药物谱。14批次三七12个共有皂苷类成分含量分别在0.61%~1.29%、3.90~5.90%、0.42%~1.23%、0.06%~0.11%、0.21%~0.61%、0.14%~0.27%、1.82%~3.70%、0.03%~0.07%、0.08%~0.21%、0.75%~1.30%、0.03%~0.15%、0.04%~0.15%范围内。以上结果说明14批次三七化学成分含量存在较大差异,可继续进行后续实验研究。3三七活血药效谱研究研究结果表明:14批次三七的活血效果确实存在显着性差异。体外毛细管凝血实验显示,14批次三七凝血时间范围为59.17~97.08 s,与空白组比较均可显着延长大鼠毛细管凝血时间;大鼠脑缺血再灌注实验结果显示,14批次三七脑梗死面积百分比、脑失水率及脑体指数范围分别为5.87%~32.08%、79.76%~81.45%、0.59%~0.66%,14批次三七给药组各药效指标与模型组比较,差异均具有统计学意义。以上结果为谱-效相关法研究三七活血有效成分群提供了丰富的药效学信息。4三七活血有效成分群的筛选采用熵值法,建立了三七的抗MCAO脑缺血再灌注损伤综合药效谱和活血作用综合药效谱。药物谱-抗毛细管凝血药效指标相关结果表明:23个共有化合物中,20个化合物对延长毛细管凝血时间起正向作用。已指认的化合物中,G-Rb1、G-Rb2和G-Re对延长毛细管凝血时间贡献度最高,(R)N-R2、G-Rh1对该指标有明显的负向作用。药物谱-抗MCAO脑缺血再灌注损伤药效指标相关结果表明:23个共有化合物中17个成分对降低大鼠脑梗死面积起正向作用;15个成分对降低大鼠脑失水率起正向作用;9个成分对降低大鼠脑体指数起正向作用。药物谱-抗脑缺血再灌注损伤综合药效谱相关结果表明,23个共有成分中18个成分对减轻脑缺血再灌注损伤起正向作用,已指认的化合物中,G-Rb2、G-Rc、G-Rd对抗脑缺血再灌注损伤贡献度最大,(R)N-R2、G-Rh1、N-Ft1对脑缺血再灌注损伤起负向作用。药物谱-活血作用综合药效指标相关结果表明:23个共有成分中17个化合物对活血综合药效指标起正向作用。已指认的化学成分中,G-Rb2、G-Rc、G-Rd、N-R1、G-Rb1五种成分对三七活血作用所作贡献较大,G-Rh1、(R)N-R2、N-Ft1对三七活血作用有明显的负向影响。无论体外、体内实验G-Rh1、(R)N-R2均对三七活血指标表现出明显的负向影响,N-Ft1对脑缺血再灌注损伤和综合药效也表现出明显的负向影响,说明G-Rh1、(R)N-R2、N-Ft1可能存在潜在的促凝作用。5基于活血功效的三七质量评价方法的构建利用HPLC法对50批次三七进行了活血有效成分的定量/半定量分析,采用灰色关联法成功构建三七质量评价模型,建立了三七商品规格等级划分新方法。50批次三七相对加权关联度大小范围为0.4170~0.5210,相对加权关联度越大,三七质量越优。人为设置三七商品等级相对加权关联度阈值,初步将50批次三七划分为4个等级(Ⅰ级:相对加权关联度≥ 0.5000;Ⅱ级:0.5000>相对加权关联度≥ 0.4600;Ⅲ级:0.4600>相对加权关联度≥0.4200;Ⅳ级:0.4200>相对加权关联度),检测的50批三七中Ⅰ级8批次,Ⅱ级14批次,Ⅲ级26批次,Ⅳ级2批次。结论1.本研究建立了基于谱-效相关的三七活血作用有效成分群的快速筛选方法,为全面揭示三七有效成分群奠定了基础,也为其他中药材有效成分群的辨识提供了借鉴。2.首次采用熵值法综合体外、体内活血药效指标,利用谱-效相关法明确了三七活血有效成分群组成,为三七质量评价研究、临床合理使用和资源开发利用提供了参考。3.以有效成分的药效系数为权重、含量为依据,采用灰色关联分析法建立了能够反映三七药效的质量评价方法和三七商品规格等级划分新方法,为三七及其他多指标成分中药材的质量评价方法研究提供了参考。
二、比色法、薄层色谱法及高效液相色谱法在罗红霉素溶液稳定性研究中的比较(英文)(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、比色法、薄层色谱法及高效液相色谱法在罗红霉素溶液稳定性研究中的比较(英文)(论文提纲范文)
(1)四季三黄丸质量标准提高研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
英文缩略词 |
第一章 四季三黄丸研究背景 |
1. 四季三黄丸处方简介 |
1.1 历史沿革 |
1.2 标准现状 |
2.四季三黄丸处方中各药味的研究概况 |
2.1 大黄研究概况 |
2.2 黄芩研究概况 |
2.3 黄柏研究概况 |
2.4 栀子研究概况 |
参考文献 |
第二章 理化性质及鉴别检查项目研究 |
1. 仪器与材料 |
2. 理化性质 |
3. 显微鉴定 |
4. 薄层鉴别 |
5. 检查 |
5.1 重金属检查 |
5.2 非法成分——土大黄苷的检查 |
5.3 水分检查 |
5.4 装量差异 |
5.5 崩解时限 |
6. 本章小结 |
参考文献 |
第三章 四季三黄丸化学成分及入血成分研究 |
1. 四季三黄丸化学成分谱的研究 |
2.四季三黄丸入血成分谱的研究 |
3. 本章小结 |
参考文献 |
第四章 四季三黄丸指纹图谱研究 |
1. 仪器与材料 |
2. 实验方法 |
3. 结果与讨论 |
3.1 色谱条件考察 |
3.2 方法学验证 |
3.3 指纹图谱分析 |
3.3.1 指纹图谱建立及相似度评价 |
3.3.2 共有峰药味归属 |
3.3.3 共有峰指认 |
3.3.4 样品分析 |
3.3.5 聚类分析 |
4. 本章小结 |
参考文献 |
第五章 四季三黄丸多种指标性成分的含量测定 |
1. 仪器与材料 |
2. 四季三黄丸中大黄类成分含量测定 |
2.1 总蒽醌含量测定 |
2.1.1 实验方法 |
2.1.2 样品前处理方法考察 |
2.1.3 方法学验证 |
2.1.4 样品测定及含量限度与理论塔板数的确定 |
2.2 游离蒽醌含量测定 |
2.3 二蒽酮苷A、B含量测定 |
3. 黄芩、黄柏、栀子类成分的含量测定 |
4. 本章小结 |
参考文献 |
四季三黄丸质量标准(现有标准) |
四季三黄丸质量标准(提高草案) |
全文总结、创新和展望 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(2)博落回药材中生物碱的分离分析研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
Abstract |
常用缩写词中英文对照表 |
前言 |
第一部分 毛细管电泳法同时分离测定博落回中的两种生物碱 |
1 实验仪器及材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 仪器的准备 |
1.3 实验材料 |
1.4 溶液的配制 |
2 实验方法及结果 |
2.1 检测波长的选择 |
2.2 缓冲溶液的选择 |
2.3 分离电压和温度的选择 |
2.4 方法学考察 |
2.5 实际样品分析 |
3 讨论 |
3.1 提取方法及所用溶剂的选择 |
3.2 毛细管电泳背景电解质体系的选择 |
4 结论 |
4.1 提取选用的溶剂 |
4.2 博落回不同部位生物碱单体含量的差异性 |
4.3 毛细管电泳新方法的建立与验证 |
第二部分 紫外-可见分光光度法测定博落回中总生物碱的含量 |
1 实验仪器及材料 |
1.1 实验仪器 |
1.2 实验材料 |
1.3 溶液的配制 |
2 实验方法及结果 |
2.1 测定波长的选择 |
2.2 缓冲溶液种类的选择 |
2.3 缓冲溶液pH的选择 |
2.4 缓冲溶液用量的选择 |
2.5 酸性染料用量的选择 |
2.6 方法学考察 |
2.7 样品的含量测定 |
3 讨论 |
3.1 酸性染料比色法 |
3.2 总生物碱测量结果分析 |
4 结论 |
4.1 博落回总生物碱的测定方法 |
4.2 酸性染料比色法的最佳显色条件 |
4.3 不同部位总生物碱测定方法的比较分析 |
参考文献 |
综述 博落回有效成分分析方法研究进展 |
1 概述 |
2 光谱分析法 |
2.1 紫外-可见分光光度法 |
2.2 近红外光谱法 |
3 色谱分析法 |
3.1 薄层色谱法 |
3.2 气相色谱法 |
3.3 高效液相色谱法 |
3.4 高效毛细管电泳法 |
4 结语 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(3)荷青花中皂苷类化合物的研究(Ⅱ)(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 绪论 |
1.1 荷青花概述 |
1.2 荷青花化学成分的研究 |
1.2.1 生物碱类化合物 |
1.2.2 黄酮类化合物 |
1.2.3 紫罗烷类化合物 |
1.2.4 酚类化合物 |
1.2.5 皂苷类化合物 |
1.2.6 其它类化合物 |
1.3 荷青花药理活性 |
1.3.1 荷青花的传统药用状况 |
1.3.2 荷青花的现代药理活性 |
1.4 丝石竹型皂苷与皂皮酸型皂苷的研究概况 |
1.4.1 丝石竹型皂苷与皂皮酸型皂苷的分布 |
1.4.2 丝石竹型和皂皮酸型皂苷的药理活性 |
1.5 皂苷的提取分离与定量分析方法的研究进展 |
1.5.1 皂苷的提取研究进展 |
1.5.2 皂苷的分离纯化研究进展 |
1.5.3 皂苷的定量分析方法研究进展 |
1.6 选题依据 |
第2章 荷青花中总皂苷的提取工艺研究 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验仪器 |
2.1.3 实验试剂 |
2.1.4 Hylomeconoside A标准品溶液配制 |
2.1.5 供试品溶液配制 |
2.2 荷青花提取物的提取 |
2.3 比色法测荷青花提取物中总皂苷含量 |
2.3.1 香草醛-硫酸体系溶液配制 |
2.3.2 比色体系选择 |
2.3.3 比色体系优化 |
2.3.4 比色体系优化结果 |
2.3.5 优化后的比色法操作 |
2.3.6 Hylomeconoside A标准曲线绘制 |
2.3.7 稳定性实验 |
2.3.8 精密度实验 |
2.3.9 重复性实验 |
2.3.10 加样回收率试验 |
2.3.11 荷青花提取物中THS含量测定 |
2.3.12 方差分析 |
2.3.13 响应面和等高线图分析 |
2.3.14 总皂苷提取参数的优化与模型验证 |
2.4 HPLC法测荷青花提取物中Hylomeconoside A含量 |
2.4.1 高效液相色谱条件设置 |
2.4.2 Hylomeconoside A标准曲线绘制 |
2.4.3 稳定性试验结果 |
2.4.4 精密度实验结果 |
2.4.5 重复性实验结果 |
2.4.6 加样回收率实验结果 |
2.4.7 荷青花提取物中Hylomeconoside A含量测定结果 |
2.4.8 方差分析 |
2.4.9 响应面和等高线图分析 |
2.4.10 Hylomeconoside A提取参数的优化与模型验证 |
2.5 讨论 |
第3章 荷青花中皂苷成分的分离纯化及结构鉴定 |
3.1 实验材料 |
3.1.1 实验药材 |
3.1.2 实验仪器 |
3.1.3 实验试剂 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 薄层色谱法操作条件 |
3.2.2 正相硅胶柱色谱法操作条件 |
3.2.3 高效液相色谱法操作条件 |
3.2.4 荷青花中皂苷成分的提取 |
3.2.5 荷青花中皂苷成分的分离 |
3.2.6 化合物1-18的理化性质鉴定 |
3.2.7 化合物1-18的光谱鉴定 |
3.2.8 化合物1-18的质谱鉴定 |
3.2.9 化合物1-18的旋光度检测 |
3.2.10 化合物1-18的酸水解及糖的GC检测 |
3.2.11 荷青花中皂苷成分的酸水解及皂苷元的光谱检测 |
3.2.12 荷青花中皂苷成分的碱水解及次生皂苷的光谱与质谱检测 |
3.2.13 次生皂苷的酸水解及单糖的检测 |
3.3 实验结果 |
3.4 荷青花中各皂苷的结构解析 |
3.5 单体皂苷的结构与色谱图 |
3.5.1 单体皂苷的结构与命名 |
3.5.2 单体皂苷在总皂苷HPLC图中的位置 |
3.5.3 单体皂苷的TLC图 |
3.6 讨论 |
第4章 荷青花中皂苷成分的细胞毒活性研究 |
4.1 实验材料 |
4.1.1 总皂苷及单体皂苷 |
4.1.2 实验细胞 |
4.1.3 实验仪器 |
4.1.4 实验试剂 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 试剂配制 |
4.2.2 细胞培养 |
4.2.3 药物分组 |
4.2.4 MTT法检测细胞活力 |
4.2.5 流式细胞术检测细胞凋亡 |
4.2.6 统计学分析 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 药物对多种肿瘤细胞增殖具有抑制作用 |
4.3.2 药物对细胞凋亡的影响 |
4.4 讨论 |
第5章 结论 |
参考文献 |
附录 |
作者简介及在学期间所取得的科研成果 |
致谢 |
(4)平卧菊三七多糖的分离纯化、结构表征及免疫活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 平卧菊三七研究概况 |
1.1.1 平卧菊三七资源介绍 |
1.1.2 平卧菊三七化学成分研究概况 |
1.1.3 平卧菊三七的药用功能 |
1.2 多糖研究进展 |
1.2.1 多糖概述 |
1.2.2 多糖提取方法研究 |
1.2.3 多糖的纯化方法 |
1.2.4 多糖检测方法概述 |
1.2.5 结构表征及生物活性研究进展 |
1.3 课题来源、目的意义及研究内容 |
1.3.1 课题来源 |
1.3.2 研究目的及意义 |
1.3.3 研究内容 |
第二章 平卧菊三七多糖提取工艺研究 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 主要实验仪器及试剂 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 平卧菊三七多糖提取工艺流程 |
2.2.2 平卧菊三七多糖提取工艺优化 |
2.3 实验结果 |
2.3.1 单因素试验结果 |
2.3.2 响应面法优化提取工艺 |
2.4 讨论 |
2.5 小结 |
第三章 平卧菊三七多糖的分离纯化 |
3.1 主要实验材料仪器及试剂 |
3.2 技术路线图 |
3.3 平卧菊三七多糖大孔树脂初步纯化 |
3.4 平卧菊三七多糖阴、阳纤维素层析柱纯化 |
3.5 平卧菊三七多糖经DEAE Sepharose F.F凝胶色谱纯化 |
3.6 GPPS-b相对分子质量计算 |
3.7 讨论 |
3.8 小结 |
第四章 平卧菊三七多糖的化学结构表征 |
4.1 主要实验材料仪器及试剂 |
4.2 技术路线图 |
4.3 GPPS-b 的单糖组成分析 |
4.4 GPPS-b 的紫外光谱分析 |
4.5 GPPS-b 的傅里叶变换红外光谱分析 |
4.6 扫描电镜分析 |
4.7 GPPS-b甲基化分析 |
4.8 讨论 |
4.9 小结 |
第五章 平卧菊三七多糖体外细胞实验 |
5.1 实验主要材料及仪器 |
5.2 实验技术路线图 |
5.3 细胞实验 |
5.3.1 MTT法测定GPPS-b对细胞活力的影响 |
5.3.2 QUANTI-Luc?法测定GPPS-b对免疫通路的作用 |
5.3.3 测定细胞炎症因子 |
5.3.4 数据处理 |
5.4 实验结果 |
5.4.1 .对THP-1 细胞活力的影响及免疫通路作用 |
5.4.2 细胞炎症因子的测定 |
5.5 讨论 |
5.6 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 思考及展望 |
参考文献 |
致谢 |
在校期间取得的成果 |
(5)金酸萍颗粒质量标准研究(论文提纲范文)
缩略词 |
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一部分 JSP薄层鉴别方法研究 |
1 仪器、试药及材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试药与试剂 |
1.3 实验材料 |
2 实验方法与结果 |
2.1 北刘寄奴的薄层色谱鉴别研究 |
2.2 酸模的薄层色谱鉴别研究 |
2.3 萍的薄层色谱鉴别研究 |
3 小结与讨论 |
3.1 北刘寄奴的鉴别 |
3.2 酸模的鉴别研究 |
3.3 萍的鉴别研究 |
第二部分 JSP中主要成分的含量测定 |
1 仪器与试药 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂和药品 |
1.3 实验材料 |
2 JSP中木犀草素的含量测定 |
2.1 溶液的制备 |
2.2 色谱条件 |
2.3 供试品溶液制备方法考察 |
2.4 方法学考察 |
2.5 10 个批次样品含量测定 |
2.6 含量限度 |
3 JSP中总蒽醌的含量测定 |
3.1 溶液的制备 |
3.2 色谱条件 |
3.3 供试品溶液制备方法考察 |
3.4 方法学考察 |
3.5 样品含量测定 |
3.6 含量限度 |
4 讨论 |
第三部分 金酸萍颗粒质量标准草案 |
1 金酸萍颗粒质量标准起草说明 |
2 金酸苹颗粒质量标准草案 |
全文总结 |
参考文献 |
附录 |
文献综述 金酸萍颗粒及中成药质量标准现状的分析 |
参考文献 |
攻读学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(6)交趾黄檀血清药物化学及质量评价研究(论文提纲范文)
致谢 |
中文摘要 |
abstract |
注释表 |
引言 |
文献综述 |
第一章 交趾黄檀心材血清药物化学研究 |
第一节 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS对交趾黄檀心材水提取物化学成分研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第二节 基于UPLC-Q-TOF-MS\MS对交趾黄檀心材血中移行成分研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第三节 小结 |
第二章 交趾黄檀质量标准研究 |
第一节 交趾黄檀鉴别研究 |
1 仪器与试药 |
2 方法与结果 |
3 讨论 |
第二节 交趾黄檀检查研究 |
1 实验材料 |
2 水分、灰分及酸不溶灰分测定 |
3 浸出物测定 |
4 重金属含量测定 |
5 讨论 |
第三节 交趾黄檀指纹图谱研究 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第四节 交趾黄檀HPLC含量测定 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 结果 |
4 讨论 |
第五节 交趾黄檀质量标准草案 |
结语 |
参考文献 |
附件 |
个人简介 |
(7)南极磷虾虾青素研究进展(论文提纲范文)
1 虾青素概述 |
2 南极磷虾虾青素 |
3 南极磷虾虾青素的制备方法 |
3.1 南极磷虾虾青素提取方法 |
3.1.1 有机溶剂法 |
3.1.2 酶解法 |
3.1.3 超临界CO2萃取法 |
3.1.4 其他方法 |
3.2 南极磷虾虾青素纯化方法 |
3.2.1 薄层层析法 |
3.2.2 柱层析法 |
4 南极磷虾虾青素的结构特征 |
5 南极磷虾虾青素的生物活性 |
6 南极磷虾虾青素的定量和定性检测 |
6.1 紫外-可见分光光度法 |
6.2 薄层色谱法 |
6.3 高效液相色谱法 |
6.4 高效液相色谱-质谱联用法 |
6.5 不同检测方法的优缺点比较 |
6.6 虾青素检测标准 |
7 南极磷虾虾青素的稳定性 |
8 存在问题及展望 |
8.1 南极磷虾虾青素研究中存在的问题 |
8.2 未来重点研究方向 |
1)机理研究。 |
2)关键技术。 |
3)应用研发。 |
(8)蒲地蓝消炎口服液原料药资源评估研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
第一节 蒲公英资源研究进展 |
1 化学成分及药理作用 |
2 质量控制研究 |
3 资源开发利用现状 |
第二节 苦地丁资源研究进展 |
1 化学成分及药理作用 |
2 质量控制研究 |
3 苦地丁的鉴别研究 |
4 资源开发利用现状 |
第三节 板蓝根资源研究进展 |
1 化学成分及药理作用 |
2 质量控制研究 |
3 资源开发利用现状 |
第四节 黄芩资源研究进展 |
1 化学成分及药理作用 |
2 质量控制研究 |
3 资源开发利用现状 |
第五节 中药资源评估研究进展 |
1 思路与方法 |
2 中药资源评估现状 |
本章小结 |
参考文献 |
第二章 蒲公英资源评估研究 |
第一节 蒲公英药材质量分析与评价 |
1 理化鉴别 |
2 水分、灰分及浸出物含量测定 |
3 总黄酮的含量测定 |
4 指纹图谱、多组分定量与化学计量学相结合的蒲公英质量评价 |
5 小结与讨论 |
第二节 蒲公英资源评估报告 |
1 本草考证 |
2 资源调查 |
3 质量评价 |
4 评估结论 |
参考文献 |
附录 蒲公英药材企业质控标准(草案) |
第三章 苦地丁资源评估研究 |
第一节 苦地丁药材质量分析与评价 |
1 理化鉴别 |
2 杂质、水分、灰分及浸出物含量测定 |
3 指纹图谱、多组分定量与化学计量学相结合的苦地丁药材质量评价 |
4 小结与讨论 |
第二节 苦地丁基原植物地丁草的鉴别研究 |
1 基于ITS2序列的地丁草及其同属植物DNA分子鉴定 |
2 基于HPLC指纹图谱的地丁草及其同属植物化学成分差异性研究 |
3 小结与讨论 |
第三节 苦地丁不同部位生物碱类成分在不同采收期的差异性研究 |
1 仪器、试剂与材料 |
2 方法与结果 |
3 结果分析 |
4 讨论 |
第四节 苦地丁资源评估报告 |
1 本草考证 |
2 资源调查 |
3 质量评价 |
4 评估结论 |
参考文献 |
附录 苦地丁药材企业质控标准(草案) |
第四章 板蓝根资源评估研究 |
第一节 板蓝根药材质量分析与评价 |
1 理化鉴别 |
2 水分、灰分及浸出物含量测定 |
3 指纹图谱、多组分定量与化学计量学相结合的板蓝根药材质量评价 |
4 小结与讨论 |
第二节 板蓝根资源评估报告 |
1 本草考证 |
2 资源调查 |
3 质量评价 |
4 评估结论 |
参考文献 |
附录 板蓝根药材企业质控标准(草案) |
第五章 黄芩资源评估研究 |
第一节 黄芩药材质量分析与评价 |
1 理化鉴别 |
2 水分、总灰分及浸出物含量测定 |
3 指纹图谱、多组分定量与化学计量学相结合的黄芩药材质量评价 |
4 小结与讨论 |
第二节 黄芩资源评估报告 |
1 本草考证 |
2 资源调查 |
3 质量评价 |
4 评估结论 |
参考文献 |
附录 黄芩药材企业质控标准(草案) |
结语 |
攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
致谢 |
(10)基于活血谱效相关的三七质量评价研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
英文缩略词 |
第一部分 文献综述 |
综述一 三七化学成分研究进展 |
1 皂苷类成分 |
2 氨基酸和蛋白质类成分 |
3 黄酮类成分 |
4 糖类成分 |
5 挥发性成分 |
6 微量元素 |
7 其他成分 |
8 小结与展望 |
综述二 三七活血功效临床应用及药理作用研究进展 |
1 在外周血液系统疾病中的应用 |
2 在心血管系统疾病中的应用 |
3 在脑血管系统疾病中的应用 |
4 在骨伤、外科类疾病中的应用 |
5 小结与展望 |
综述三 活血药物药理评价模型及其应用研究进展 |
1 体内活血药理模型 |
2 体外活血药理模型 |
3 小结与展望 |
综述四 三七活血药效物质基础及三七质量评价方法研究进展 |
1 三七活血作用药效物质基础研究进展 |
2 三七质量评价方法研究进展 |
3 小结与展望 |
参考文献 |
第二部分 实验研究 |
前言 |
第一章 三七药用资源现状调查及实验样品的收集与制备 |
第一节 广西、云南两省三七药用资源现状调查及实验样品的收集 |
1 调查方法 |
2 调查结果 |
3 小结 |
第二节 实验样品的制备 |
1 三七谱-效相关研究实验样品的制备 |
2 灰色关联分析实验样品的制备 |
3 小结 |
本章小结 |
第二章 三七药物谱的构建 |
第一节 三七HPLC指纹图谱的构建 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
第二节 14批次三七指纹图谱中共有成分的定量及半定量分析 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
本章小结 |
第三章 三七药效谱的获取 |
第一节 三七对大鼠毛细管凝血实验的影响 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
第二节 三七对大鼠MCAO脑缺血再灌注损伤的影响 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
本章小结 |
第四章 谱-效相关法筛选三七活血有效成分群 |
第一节 药物谱与毛细管凝血实验药效指标的相关性分析 |
1 实验方法 |
2 实验结果 |
3 小结 |
第二节 药物谱与大鼠MCAO脑缺血再灌注损伤药效指标的相关性分析 |
1 实验方法 |
2 实验结果 |
3 小结 |
第三节 药物谱与活血作用综合药效指标的相关性分析 |
1 实验方法 |
2 实验结果 |
3 小结 |
本章小结 |
第五章 灰色关联分析法综合评价三七质量 |
第一节 50批次三七活血有效成分群的含量测定 |
1 实验材料 |
2 实验方法 |
3 实验结果 |
4 小结 |
第二节 灰色关联分析法构建三七质量评价模型 |
1 实验方法 |
2 实验结果 |
3 小结 |
本章小结 |
全文总结及创新点 |
一 全文总结 |
1 三七资源调查及实验样品制备 |
2 三七药物谱的获取 |
3 三七药效谱的获取 |
4 谱-效相关法筛选三七活血有效成分群 |
5 灰色关联分析法构建三七质量综合评价模型 |
6 小结 |
7 展望 |
二 创新点 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
在校期间主要研究成果 |
四、比色法、薄层色谱法及高效液相色谱法在罗红霉素溶液稳定性研究中的比较(英文)(论文参考文献)
- [1]四季三黄丸质量标准提高研究[D]. 柳雨影. 南京中医药大学, 2021(01)
- [2]博落回药材中生物碱的分离分析研究[D]. 王花. 山西医科大学, 2021
- [3]荷青花中皂苷类化合物的研究(Ⅱ)[D]. 李飞. 吉林大学, 2021(01)
- [4]平卧菊三七多糖的分离纯化、结构表征及免疫活性研究[D]. 白艳飞. 宜春学院, 2021(08)
- [5]金酸萍颗粒质量标准研究[D]. 杜继权. 湖北科技学院, 2021(07)
- [6]交趾黄檀血清药物化学及质量评价研究[D]. 朱清. 江西中医药大学, 2021(01)
- [7]南极磷虾虾青素研究进展[J]. 刘志东,马德蓉,陈雪忠,黄洪亮,林娜,张忭忭. 大连海洋大学学报, 2021(05)
- [8]蒲地蓝消炎口服液原料药资源评估研究[D]. 惠西珂. 南京中医药大学, 2021(01)
- [9]常见毒蕈毒素中毒与检测技术研究进展[J]. 陈学国,常靖,邹波,王爱华. 刑事技术, 2020(06)
- [10]基于活血谱效相关的三七质量评价研究[D]. 丁永胜. 北京中医药大学, 2020(04)