一、非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构(论文文献综述)
林聪[1](2018)在《以DMAP为模板剂的新型磷酸铝、亚磷酸铝和亚磷酸镓的合成、结构与表征》文中进行了进一步梳理无机微孔开放骨架材料如硅基酸盐沸石和磷酸铝分子筛由于具有规则的孔道系统、空旷的骨架结构、较高的水热稳定性和丰富的活性中心等,广泛应用于催化、气体吸附与分离和离子交换等工业领域。新型无机开放骨架材料的合成、结构和性质一直都是这一领域的重要研究内容,而有机模板剂则是这类材料合成中非常重要的影响因素。本论文以4-N,N-二甲氨基吡啶(4-N,N-dimethylaminopyridine,简称DMAP)为模板剂,开展了新型磷酸铝、亚磷酸铝和亚磷酸镓骨架化合物的合成、结构与表征工作。本论文取得的主要研究成果如下:(1)通过仔细调控水热合成条件,尤其是增大H3PO4和DMAP的反应物用量以抑制磷酸铝母链间的脱水缩合作用,我们合成了首例AlPO4-5分子筛的晶化中间体[(C7H11N2)2(H3O)][Al3P4O16]·(H2O)2.5(Al-1),它具有由有机的DMAP层和无机[Al3P4O16]3-的阴离子磷酸铝层交替堆积的骨架结构,且DMAP层内通过π-π堆积作用、层间通过与磷酸铝层的大量氢键作用将Al-1结构中有机和无机组分相互关联起来。通过热处理和蒸汽辅助转化实验,证实了Al-1是AlPO4-5的晶化中间体。为了探究Al-1相变为AlPO4-5性质的决定性因素,通过简单地改变合成条件,直接合成了AlPO4-5,并首次通过粉末X-射线衍射的结构精修,确定了DMAP分子在AlPO4-5孔道中的位置,并据此推测在Al-1的相变过程中,AlPO4-5最初是围绕π-π堆积的DMAP分子形成的。(2)在Al-1的合成基础上,通过改变DMAP的初始状态以及引入HF,在水热或溶剂热条件下合成了首例SSZ-51的晶化中间体[C7H11N2]2[Al4P4O16(OH)F](Al-2),它具有由有机的DMAP层和仅由sti单元构筑的无机[Al4P4O16(OH)F]2-的阴离子磷酸铝层交替堆积的骨架结构。Al-2是第一例仅由sti单元构筑的层状磷酸铝,也是第一例具有上下起伏构型的sti层的化合物,还是第三例同时具有1/1的Al/P比和由AlO4和PO4四面体严格交替连接形成的层状骨架材料。与Al-1类似,Al-2能在热处理和蒸汽辅助转化条件下发生拓扑缩合反应而相变为SSZ-51,证明了Al-2的SSZ-51晶化中间体属性。另外,我们也推测π-π堆积的DMAP分子对Al-2的相变性质具有重要作用。(3)首次将DMAP作为模板剂引入到亚磷酸盐体系中,通过水热法合成了具有新型微孔开放骨架结构的亚磷酸铝化合物[(C7H11N2)(H3O)0.21][Al3(HPO3)4.67O0.13(OH)0.62(H2O)2]·(H2O)2.09(Al-3),它具有二维蜂窝状超大十四元环孔道结构和大量的手性4=1单元、手性窗口结构以及罕见的共面AlO6二聚八面体,且相反手性结构的交替排列形成了非手性的Al-3的无机骨架结构,同时共面AlO6二聚八面体处还混占着少量的共顶点AlO4二聚四面体,而质子化的DMAP分子则以罕见的三角形方式排列在Al-3的孔道中,并与十四元环窗口具有氢键相互作用。Al-3是第四例同时也是第一例具有超大孔道结构的微孔亚磷酸铝,也是第一例具有新颖9/14的Al/P比的化合物。(4)在Al-3的合成基础上,我们也将DMAP作为模板剂引入到亚磷酸镓体系中,通过水热法合成了与Al-3同构的[(C7H11N2)(H3O)0.33][Ga3(HPO3)4.67(OH)(H2O)2](Ga-1),它也具有二维蜂窝状超大十四元环孔道结构和大量的手性4=1单元、手性窗口结构和罕见的共面GaO6二聚八面体,且相反手性结构单元也是交替排列的,从而形成了非手性的Ga-1无机骨架结构,而质子化的DMAP分子也是以罕见的三角形方式排列在Ga-1的孔道中,并与十四元环窗口具有氢键相互作用。与Al-3不同,Ga-1结构中共面GaO6二聚八面体处不存在无序混占的共顶点GaO4二聚四面体。Ga-1是第一例具有新颖9/14的Ga/P比和共面GaO6二聚八面体的无机微孔骨架材料,同时也是第二例具有超大孔道结构的微孔亚磷酸镓。(5)在Ga-1的合成基础上,以Ga2O3为镓源在水热条件下合成了具有新型有机-无机杂化层状结构的亚磷酸镓材料[C7H10N2][GaF(HPO3)](Ga-2)。在Ga-2的杂化结构中,Ga原子与DMAP分子吡啶环上的N原子配位形成了GaO3F2N的杂化六配位八面体,并通过桥氧和桥氟分别与[HPO3]2-假四面体和GaO3F2N八面体共顶点和共边连接,形成了Ga-2有机-无机杂化的二维亚磷酸镓网层,其拓扑结构为六方蜂窝状的hcb格子或Kagome格子的kgm,之后有机-无机杂化的二维亚磷酸镓网层沿c轴方向按ABCABC的排列方式堆积起来,并通过相邻层上的DMAP分子形成π-π相互作用,从而构筑了具有复杂的DMAP排列方式的Ga-2的结构。Ga-2是第二例具有有机-无机杂化层状结构的亚磷酸镓化合物。(6)在Ga-1的合成基础上,同时增大H3PO3、DMAP和HF的反应物量,在水热条件下合成了一例具有一维链状骨架结构的亚磷酸镓化合物[C7H11N2]3[(GaF)3(H1.5PO3)6](Ga-3)。在Ga-3的结构中,GaO4F2八面体之间通过2个桥氟形成了罕见的一维Ga-F-Ga链,之后每2个[H1.5PO3]1.5-假四面体将相邻的Ga原子进一步连接起来,从而形成了具有大量氢键相互作用的一维亚磷酸镓链,而每2个朝向相反的质子化的DMAP分子通过π-π堆积作用平行排列并占据了链间的空隙,从而构筑了Ga-3的晶体结构。Ga-3是一种具有氢键网络结构的化合物,同时也是第一例具有一维链状结构的亚磷酸镓材料。
冯静东[2](2010)在《基于N-烷基吡啶和1,3-二烷基咪唑类离子液体为溶剂和模板剂的金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征》文中研究指明近年来,人们对微孔化合物进行了系统的研究,合成得到了大量的开放式框架金属磷酸盐和亚磷酸盐,且它们在催化、分离和离子交换等领域表现出了潜在的应用价值。这些化合物一般都是在水热或溶剂热(反应介质完全为分子溶剂)反应条件下来制备的,实验中经常被使用的模板剂包括有机胺、碱土金属阳离子和金属络合物等。2004年,Morris等人报道了一种全新的微孔材料合成方法-离子热合成法。这种方法以室温离子液体或低共熔混合物为反应溶剂和模板剂,完全摆脱了原来分子溶剂的约束,化学反应环境完全是离子的。离子液体本身的优良溶解性能,低蒸汽压、高热力学稳定性和作为绿色反应溶剂的可循环性,使这种合成方法倍受化学工作者的关注。更为重要的是,离子液体同时作为反应溶剂和模板剂,有效的消除了传统微孔材料合成中不可避免的溶剂-框架和模板剂-框架之间的竞争问题。离子热体系特殊的化学反应环境,为具有新颖结构和特殊性质的新型微孔材料的合成设计带来了新的契机。本论文在离子热条件下,合成得到十一种金属(亚)磷酸盐化合物,并通过单晶X-射线衍射、粉末X-射线衍射、ICP和元素分析、红外光谱及热重分析等手段对化合物的结构和性质进行了表征。研究成果主要包括以下四个方面:(1)以N-甲基吡啶碘离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到具有低框架密度的手性三维开放式框架磷酸锌NIS-1(NENU Ionothermal Synthesis-1)及具有二维层结构的磷酸锌NIS-2;以N-乙基吡啶溴离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到二维层结构的磷酸锌NIS-3;以N-丙基吡啶溴离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到二维层结构的磷酸锌NIS-4。(2)以1,3-二甲基咪唑碘离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到二维层结构的磷酸锌NIS-5;以1-乙基-3-甲基咪唑溴离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到具有非心空间群和超低框架密度结构的三维开放式框架磷酸锌NIS-6和一维链状结构的磷酸铝NIS-7,及与其同构的一维链状磷酸镓NIS-8。(3)以1-乙基-3-甲基咪唑溴离子液体和咪唑的适量比混合物为反应溶剂和模板剂,合成得到与咪唑配位的零维钒磷酸盐簇NIS-9和手性三维开放式框架磷酸镓NIS-10。(4)以1-乙基-3-甲基咪唑溴离子液体为反应溶剂和模板剂,合成得到具有低框架密度和螺旋结构的三维开放式框架亚磷酸锌NIS-11。
田振芬[3](2009)在《新型金属铟的微孔化合物的合成与表征》文中认为本论文主要研究在水热和溶剂热体系下,金属铟的无机微孔化合物的合成与结构表征,旨在进一步研究金属铟微孔化合物组成和结构的多样性及它们的合成规律,为无机微孔化合物的规律性研究提供一些基本数据。在水热/溶剂热体系下,通过引入[SO4]2-结构基元代替传统的[PO4]3-结构基元,首次合成出两个二维层状结构的硫酸铟化合物和一个三维超分子结构的硫酸铟化合物,并同时得到了一个具有双链结构的草酸铟化合物。在大量实验基础上,较为系统地研究了影响硫酸铟微孔化合物合成的因素(诸如溶剂、时间、温度、反应物配比等)及其组成和结构上的特点,归纳并总结了合成规律,为硫酸铟微孔化合物的合成提供了一些基本的实验数据和规律。在水热体系下,引入草酸作为第二有机配体,成功的合成了三个磷酸-草酸铟化合物。其中以1,10-菲啰啉为配体的磷酸-草酸铟化合物具有二维层状结构,而且它是通过一个以1,10-菲啰啉为配体的磷酸铟微孔化合物为初始原料合成出来的;以乙二胺和三乙烯二胺为模板剂的磷酸-草酸铟化合物都具有三维开放骨架结构。文中我们讨论了影响磷酸-草酸铟化合物合成的因素,总结了产物与合成之间的一般规律,丰富了磷酸-草酸盐微孔材料的合成化学。选用铟为金属中心,在金属有机配位聚合物领域也做了探索性研究。在{In /btec/L} (btec =1,2,4,5-benzenetetracarboxylate,L = N-donor ligand)体系下成功地合成出两个新颖的铟金属配位聚合物,对其结构进行了表征,并对其荧光性质进行了研究。
褚佳[4](2008)在《新型亚磷酸(磷酸)镓微孔晶体的水热合成与结构表征》文中研究指明应用水热合成技术,制备出新颖结构的二维层状、三维开放骨架结构镓系微孔材料HIT-n (n=1518, Harbin Institute of Technology-n),引入草酸体系制备亚磷酸镓微孔化合物,合成出具有新颖骨架结构的两例亚磷酸镓微孔化合物、两例磷酸镓微孔化合物,其中HIT-15为草酸亚磷酸镓微孔材料,HIT-16为亚磷酸磷酸镓微孔材料。应用粉末XRD、IR、ICP、TG、单晶XRD等表征手段对HIT-n进行结构及性能分析,运用大量实验摸索了合成方法和制备工艺。以四甲基乙二胺为模板剂,草酸还原制备获得了两例新型微孔化合物HIT-15、HIT-16,对HIT-15进行各项表征显示其为二维层状结构,单层结构为梯形,无机链之间由草酸连接,层与层之间由模板剂支撑。HIT-15为成功将草酸引入亚磷酸镓体系的微孔材料。HIT-16由八聚体双四元环单元SBU-1与四聚体单元SBU-2交替连接构成三维开放骨架结构,沿[010]方向呈现12元环孔道结构,有机胺与孔道的形状匹配可视为四甲基乙二胺具有模板效应。HIT-16为亚磷酸磷酸镓微孔材料。以1,3-丙二胺为模板剂,获得二维层状结构的磷酸镓微孔化合物HIT-17,表征分析结果显示HIT-17由两个二级结构单元SBU-1和四聚体单元SBU-2连接构成层状结构,单层结构为一维链状与一维梯形链严格交替连接,层与层之间由1,3-丙二胺支撑。另外,以四甲基氢氧化铵为模板剂,获得三维结构磷酸镓微孔化合物HIT-18,结构分析表明HIT-18在[001]方向具有两种6-元环孔道结构,在c轴方向可分离出类似管状的结构。结构中的Ga(2)为统计无序,位置占有率为50%,产生无序的原因由四甲基氢氧化铵造成的。有机胺中的N原子空间位阻大难以与骨架形成氢键,质子水起到平衡骨架电荷与支撑孔道的作用。在亚磷酸代替磷酸作为磷源的GaOOH-H3PO3-amine-H2O体系中,引入草酸不仅可以作为还原剂防止亚磷酸被氧化为磷酸,而且草酸以其极强的配位能力参与骨架的构建,为亚磷酸镓微孔材料结构的丰富以及性能的突破开拓了思路,提供了方法。应用水热合成技术,初步探索了亚磷酸镓微孔化合物的合成条件及影响因素。对亚磷酸镓的合成有了进一步的认识,为将来合成新颖骨架结构的亚磷酸镓提供了依据。
马晶[5](2007)在《开放骨架结构磷酸镓微孔晶体的水热合成与表征》文中研究表明本论文主要研究在水热体系下,通过改变有机胺模板剂的种类,合成出具有新颖骨架结构的磷酸镓微孔化合物的方法,并摸索其工艺条件。在亚磷酸代替磷酸作为磷源的GaOOH-H3PO3-amine-H2O体系中,以二乙烯三胺为模板剂,获得了一例新型三维骨架结构的氟化磷酸镓微孔化合物[NH2(CH2)2NH(CH2)2NH2]Ga3(PO4)3(命名为HIT-16),对其进行了IR、TG、粉末XRD以及单晶结构解析CCD的表征及分析。结果表明:在HIT-16中,无机层与有机层之间严格交替排列,位于无机层间的二乙烯三胺平衡磷酸镓骨架的负电荷,同时它们又以氢键相互作用,即通过氢键N–H···O相连接,形成稳定的三维结构。其在[101]方向上呈现出十元环的孔道结构。HIT-16的合成与表征,进一步开拓和丰富了磷酸镓微孔材料的骨架结构类型。在亚磷酸代替磷酸作为磷源的GaOOH-H3PO3-amine-H2O体系中,以六次甲基四胺为模板剂,获得了一例3-D螺旋结构的手性氟化磷酸镓微孔化合物(H3O+)3Ga2(PO4)3(命名为HIT-22)。对其进行了IR、TG、粉末XRD以及单晶结构解析CCD的表征及分析。结果表明:孔道中空,未被有机胺分子占据,这为解决微孔材料去模板剂化的难题和实际应用提供了实验依据;其骨架中存在着独特的左右螺旋结构,在特定的方向上形成了类似于C60的结构,并形成了十元环。在[100]方向上,其具有规整的8,12-元环孔道。HIT-22是由GaO5多面体与PO4多面体通过共享顶角连接而成的三维无机骨架结构。HIT-22的成功合成开辟了新型骨架结构无模板剂化微孔材料研究的新领域。应用水热合成技术,初步探索了亚磷酸镓微孔化合物的合成条件及影响因素。对亚磷酸镓的合成有了进一步的认识,为将来合成新颖骨架结构的亚磷酸镓提供了参考。
刘成站[6](2007)在《微孔亚磷酸铟和磷酸铟晶体的水热合成研究》文中认为本论文主要研究在含氟离子和不含氟离子的体系中,用有机胺作模板剂或结构导向剂水热合成微孔亚磷酸铟和磷酸铟化合物,进一步发现和研究结构和组成的多样性,为无机微孔化合物的规律性研究提供一些基本数据。实验得到以下结果:用1,6-己二胺作模板剂水热合成出第一个具有二维层状结构的微孔亚磷酸铟;用乙二胺作模板剂水热合成出一个含有八元环直孔道的三维结构有机模板亚磷酸铟;分别用乙二胺、咪唑、三乙烯四胺和哌嗪作模板剂,在含氟离子和不含氟离子的体系中水热合成出具有相同骨架结构的含有十二元窗口的三维结构有机模板亚磷酸铟;分别在1,6-己二胺和咪唑作结构导向剂条件下水热合成出两种纯无机结构亚磷酸铟;分别在1,6-己二胺和2-氨基吡啶作结构导向剂条件下水热合成出两种纯无机结构磷酸铟。分别对所得化合物进行结构表征。
王莉[7](2006)在《新型金属亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征》文中提出本论文主要研究在中温水热条件下,第IIIA族金属Ga,In和过渡金属V,Cd的亚磷酸盐微孔材料的合成与表征,探讨亚磷酸盐微孔材料在结构上的特点和组成上的多样性。在合成方面,主要研究作为模板剂的有机胺类的改变对产物结构的影响;通过引入[HPO3]2-的结构基元代替传统的[PO4]3-结构基元,设计合成系列具有新颖结构的无机微孔材料并探讨亚磷酸盐和磷酸盐微孔材料在合成以及骨架结构方面的特点和差异。在Ga2O3-HPO3-H2O体系中,引入氟离子,首次合成出2个具有三维开放骨架结构的氟亚磷酸镓微孔化合物和1个三维结构的亚磷酸镓微孔化合物。探讨了合成体系中,氟离子的引入对亚磷酸镓微孔化合物合成和骨架结构方面的影响,并且与大量的氟磷酸镓微孔化合物进行比较,总结归纳亚磷酸镓微孔化合物的合成条件、组成及结构上的特点,为亚磷酸镓微孔化合物的进一步合成奠定了基础。在水热体系下,以不同种类的有机胺为模板剂,首次合成出3个亚磷酸铟微孔化合物。其中,以乙二胺为模板剂的亚磷酸铟微孔化合物具有无限的共边4员环一维链状结构;以哌嗪和1,6-己二胺为模板剂合成出的亚磷酸铟化合物分别具有二维交叉8员环孔道和16员环孔道的三维开放骨架结构。在大量合成实验的基础上,归纳总结亚磷酸铟微孔化合物的合成条件、骨架结构等方面的规律性,并探讨了有机胺模板的变化对产物骨架结构的影响。在亚磷酸钒合成体系中,用三乙胺、哌嗪和1,6-己二胺为模板剂分别合成出3个具有三维开放结构的亚磷酸钒微孔化合物,并在大量实验和文献的基础上,对亚磷酸钒微孔化合物的合成条件以及骨架形成规律进行了探讨,详细分析并阐述了上述化合物的合成条件和方法,有机配体的各种变化对产物结构的影响,特殊结构形成的原因。在水热条件下,以乙二胺为模板首次合成出1个具有一维正六边形孔道结构的亚磷酸镉微孔化合物。
梁静[8](2006)在《空旷骨架结构的亚磷酸锌/磷酸锌化合物的水热合成与表征》文中研究表明本论文在亚磷酸水热体系中,设计合成出一系列具有新颖结构的亚磷酸锌和磷酸锌化合物。主要研究在Zn-R-H3PO3-H2O和Zn-Transitionmetal-R-H3PO3-H2O (R:有机胺)体系下,具有特殊层孔、大孔和超大孔的空旷骨架结构亚磷酸锌化合物的合成与表征。旨在进一步开发具有新颖结构亚磷酸锌化合物并研究其结构、组成以及潜在的应用价值;同时由于亚磷酸十分容易被氧化为磷酸,我们还对开放骨架结构的磷酸锌化合物进行了探索性研究。在水热体系下,以有机胺或金属配合物作为结构导向剂,成功合成出四个具有新颖结构的大孔和超大孔亚磷酸锌化合物,包括:具有超大二十四元环孔道的亚磷酸锌化合物[(C4NH12)2][Zn3(HPO3)4](ZnHPO-CJ1),具有超大十六元环孔道的亚磷酸锌化合物[Ni(C6N2H14)2][Zn4(H2O)(HPO3)5](ZnHPO-CJ2),具有多维十二元环孔道的亚磷酸锌大孔化合物[Ni(C6N4H18)][Zn3(HPO3)4](NiZnHPO-CJ3)和[Co(C6N4H18)][Zn3(HPO3)4](CoZnHPO-CJ3)。以二乙烯三胺或2-氨基吡啶作为结构导向剂和配体,在水热条件下,成功合成出三个具有新颖结构的二维层状亚磷酸锌化合物(C4H13N3)Zn3-xCox(HPO3)3(ZnHPO-CJ4)、(C5H6N2)Zn(HPO3)(ZnHPO-CJ5)和(C5H6N2)CoxZn1-x(HPO3)(CoZnHPO-CJ5),其中ZnHPO-CJ5的结构中包含奇特的左手螺旋链和右手螺旋链。同时,由于亚磷酸很容易发生歧化反应被氧化为磷酸,我们还得到三种开放骨架结构的磷酸锌化合物: [(C4N3H13)4][CoxZn7-x(PO4)6](ZnPO-CJ6)、(C2N2H10)[CoxZn2-x(PO4)2](ZnPO-CJ7)、Zn5(OH2)2(PO4)2(HPO3)22H2O(ZnPO-CJ8)。此外,在已经成功合成的一系列新型亚磷酸锌化合物的基础上,对已得到的实验结果进行了归纳总结,对合成亚磷酸锌化合物的影响因素进行了讨论,并且初步探索了亚磷酸锌化合物结构和骨架电荷之间的关系,为进一步开发新型空旷骨架的亚磷酸锌化合物提供了一定的基础。
高源[9](2006)在《新型骨架结构的磷酸镓类微孔晶体材料的水热合成》文中研究说明为了进一步发现新型孔道结构和新颖组成的微孔材料,本论文主要研究了在水热体系下,制备具有新型孔道骨架结构的磷酸镓和亚磷酸镓微孔晶体材料,探索该类型微孔材料合成方法和反应条件,并对它们的结构进行了全面表征。在GaOOH-H3PO4-amine-H2O系统中,以1,8-辛二胺为模板剂,在氟离子体系下合成了一例新型三维骨架结构的氟化磷酸镓微孔晶体材料Ga3P3O12F- 0.5[1,8-C8H22N2](命名为HIT-6),对它进行了ICP、CHN、IR、TG、粉末XRD以及单晶结构解析CCD的表征及分析。基于单晶X射线衍射的结构解析结果表明:其在[001]方向上分别呈现出4,8-元环的孔道结构,在[010]方向上分别呈现4,10-元环的孔道结构,并且发现在HIT-6的结构中,含有结构独特的错位堆积的双层结构Layer-D。HIT-6的合成与表征,进一步开拓和丰富了磷酸镓微孔材料的骨架结构类型。以亚磷酸代替磷酸作为磷源,在GaOOH-H3PO3-amine-H2O的体系中,以咪唑作为模板剂,成功地合成了一例新型亚磷酸镓类微孔晶体材料Ga4(HPO3)7(OH2)3·[C3H8N2](命名为HIT-7)。对它的结构和性能进行了详细的表征和分析。单晶结构解析结果表明:其骨架中含有PO3H“假四面体”结构并呈现手性P中心,在[001]方向上呈现出4,6-元环的孔道结构,在[010]方向上则呈现8-元环的孔道结构。HIT-7的成功合成开辟了新型骨架结构的亚磷酸镓类型微孔材料研究的新领域。
侯志扬[10](2006)在《新型磷酸钛及磷酸锰晶体的溶剂热合成与表征》文中进行了进一步梳理无机微孔化合物独特而丰富的结构特征使其在主客体化学以及在催化、光学、磁学等多种领域具有重要的应用,而具有新型结构的微孔化合物的设计、合成以及功能的开发一直是人们探索的主要方向。本论文着重在溶剂热体系中探索了具有潜在光、磁、催化性质的过渡金属磷酸钛和磷酸锰的无机微孔化合物的合成,得到了一些有意义的结果,并在实验的基础上总结了溶剂热体系中无机微孔及低维化合物的合成特点及规律。由于新型手性结构无机微孔化合物在手性催化和分离,非线性光学等方面的巨大潜在应用,使得手性结构无机微孔化合物的合成一直备受人们的关注。本论文着重探索了在TBOT-H3PO4-有机胺-正丁醇体系中新型磷酸钛的合成,并以1,3-丙二胺为模板剂合成出一维手性结构磷酸钛晶体[Ti(HPO4)2(C3H12N2)]。同时在水热体系中合成了一种具有新结构的草酸钛晶体。由于磷酸锰独特的磁学性质,本文研究了在Mn-H3PO4-有机胺-正丁醇体系中磷酸锰的合成与结构,并成功以三乙烯四胺为模板剂合成了一种由MnO6八面体和PO4四面体形成的二维层状结构的磷酸锰[Mn2(PO4) (H2PO4)(CH2NHCH2)];并在此体系中合成出三维结构Mn6(PO4)4·H2O晶体。对以上化合物的合成、晶体结构及相关性能进行了分析与表征。采用X-射线单晶衍射(CCD)法,红外光谱(IR),粉末X-射线衍射(XRD), CHN元素分析,热重-差热分析(TG-DTA),非线性光学和磁性质的测试等对化合物进行了分析,总结了溶剂热体系中磷酸盐
二、非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构(论文提纲范文)
(1)以DMAP为模板剂的新型磷酸铝、亚磷酸铝和亚磷酸镓的合成、结构与表征(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
1 绪论 |
1.1 传统无机微孔开放骨架材料:硅基酸盐沸石分子筛 |
1.1.1 硅铝酸盐沸石分子筛 |
1.1.2 杂原子掺杂的硅基酸盐沸石分子筛 |
1.1.3 硅锗酸盐沸石分子筛 |
1.2 无机微孔磷酸盐开放骨架材料 |
1.2.1 微孔磷酸铝开放骨架材料 |
1.2.2 其他微孔磷酸盐开放骨架材料 |
1.3 无机微孔亚磷酸盐开放骨架材料 |
1.3.1 亚磷酸的物理化学性质 |
1.3.2 无机微孔亚磷酸盐开放骨架材料的结构特点与分类 |
1.3.3 过渡金属微孔亚磷酸盐开放骨架材料 |
1.3.4 主族金属微孔亚磷酸盐开放骨架材料 |
1.4 其他无机微孔开放骨架材料 |
1.5 无机微孔开放骨架材料的合成方法及影响因素 |
1.5.1 无机微孔开放骨架材料的合成方法 |
1.5.2 无机微孔开放骨架材料合成的影响因素 |
1.6 以DMAP为模板剂的无机微孔开放骨架材料的研究进展 |
1.6.1 DMAP的物理化学性质 |
1.6.2 以DMAP为模板剂的无机微孔开放骨架材料的研究进展 |
1.7 本论文选题的目的、意义和主要结果 |
1.7.1 本论文选题的目的和意义 |
1.7.2 本论文的主要结果 |
2 材料的合成与表征 |
2.1 实验原料 |
2.2 合成方法 |
2.3 表征方法 |
2.3.1 粉末X-射线衍射 |
2.3.2 单晶X-射线衍射 |
2.3.3 电子衍射 |
2.3.4 扫描电子显微镜 |
2.3.5 透射电子显微镜 |
2.3.6 热重分析 |
2.3.7 元素分析 |
2.3.8 能谱 |
2.3.9 电感耦合等离子体原子发射光谱 |
2.3.10 固体魔角旋转核磁共振谱 |
2.3.11 荧光光谱 |
2.3.12 紫外-可见光谱 |
2.3.13 FT-IR光谱 |
2.3.14 气体吸附测试 |
2.3.15 晶体结构分析软件 |
3 新型磷酸铝骨架材料Al-1和Al-2的合成、结构与表征 |
3.1 引言 |
3.2 新型磷酸铝骨架材料Al-1的合成、结构与表征 |
3.2.1 新型磷酸铝骨架材料Al-1的合成 |
3.2.2 新型磷酸铝骨架材料Al-1的结构 |
3.2.3 新型磷酸铝骨架材料Al-1的表征 |
3.2.4 新型磷酸铝骨架材料Al-1的研究小结 |
3.3 新型磷酸铝骨架材料Al-2的合成、结构与表征 |
3.3.1 新型磷酸铝骨架材料Al-2的合成 |
3.3.2 新型磷酸铝骨架材料Al-2的结构 |
3.3.3 新型磷酸铝骨架材料Al-2的表征 |
3.3.4 新型磷酸铝骨架材料Al-2的研究小结 |
3.4 新型磷酸铝骨架材料Al-1和Al-2的研究小结 |
4 新型微孔亚磷酸铝开放骨架材料Al-3的合成、结构与表征 |
4.1 引言 |
4.2 新型微孔亚磷酸铝骨架材料Al-3的合成 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 合成方法 |
4.2.3 合成讨论 |
4.3 新型微孔亚磷酸铝骨架材料Al-3的结构 |
4.3.1 单晶结构解析过程 |
4.3.2 Al-3的晶体结构信息 |
4.3.3 Al-3的晶体结构描述 |
4.4 新型微孔亚磷酸铝骨架材料Al-3的表征 |
4.4.1 热稳定性 |
4.4.2 元素分析、EDS和ICP |
4.4.3 27AlMASNMR |
4.4.4 SEM |
4.4.5 高分辨PXRD |
4.4.6 荧光光谱 |
4.4.7 紫外-可见光谱 |
4.4.8 FT-IR光谱 |
4.4.9 气体吸附 |
4.5 新型微孔亚磷酸铝骨架材料Al-3的研究小结 |
5 新型亚磷酸镓骨架材料Ga-1、Ga-2和Ga-3的合成、结构与表征 |
5.1 引言 |
5.2 新型亚磷酸镓骨架材料Ga-1、Ga-2和Ga-3的合成 |
5.2.1 合成原料 |
5.2.2 合成方法 |
5.2.3 合成讨论 |
5.3 新型亚磷酸镓骨架材料Ga-1、Ga-2和Ga-3的结构 |
5.3.1 单晶结构解析过程 |
5.3.2 Ga-1、Ga-2和Ga-3的晶体结构信息 |
5.3.3 Ga-1、Ga-2和Ga-1的晶体结构描述 |
5.4 新型亚磷酸镓骨架材料Ga-1、Ga-2和Ga-3的表征 |
5.4.1 热稳定性 |
5.4.2 元素分析 |
5.4.3 SEM |
5.4.4 PXRD |
5.4.5 荧光光谱 |
5.4.6 FT-IR光谱 |
5.5 新型亚磷酸镓骨架材料Ga-1、Ga-2和Ga-3的研究小结 |
6 结论和展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录 |
攻读博士学位期间论文发表情况 |
(2)基于N-烷基吡啶和1,3-二烷基咪唑类离子液体为溶剂和模板剂的金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征(论文提纲范文)
摘要 |
英文摘要 |
第一章 引言 |
1.1 无机多孔材料的分类及特点 |
1.1.1 无机微孔材料 |
1.1.2 介孔材料 |
1.1.3 大孔材料 |
1.2 金属磷酸盐及亚磷酸盐微孔化合物 |
1.2.1 金属磷酸盐微孔化合物 |
1.2.2 金属亚磷酸盐化合物 |
1.3 离子液体及离子热合成法 |
1.3.1 离子液体研究简史 |
1.3.2 离子液体的种类 |
1.3.3 离子液体的性质 |
1.3.4 离子液体的应用 |
1.3.5 离子热合成法 |
1.4 选题目的和意义 |
1.5 本论文所取得的主要研究成果 |
1.6 实验试剂和测试手段 |
1.6.1 试剂 |
1.6.2 测试手段 |
参考文献 |
第二章 基于 N-烷基吡啶溴(碘)离子液体为溶剂和模板剂的金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 仪器与试剂 |
2.2.2 合成 |
2.2.3 单晶结构的测定 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 XRD 分析 |
2.3.2 ICP 与元素分析 |
2.3.3 热重分析 |
2.3.4 结构描述 |
2.4 小结 |
参考文献 |
第三章 基于 1,3-二烷基咪唑溴(碘)离子液体为溶剂和模板剂的 金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 仪器与试剂 |
3.2.2 合成 |
3.2.3 单晶结构的测定 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 XRD 分析 |
3.3.2 ICP 与元素分析 |
3.3.3 热重分析 |
3.3.4 结构描述 |
3.4 小结 |
参考文献 |
第四章 与咪唑配位的金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 合成 |
4.2.3 单晶结构的测定 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 XRD 分析 |
4.3.2 ICP 与元素分析 |
4.3.3 热重分析 |
4.3.4 结构描述 |
4.4 小结 |
参考文献 |
第五章 亚磷酸锌的离子热合成、结构与表征 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 仪器与试剂 |
5.2.2 化合物NIS-11 的合成 |
5.2.3 单晶结构的测定 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 XRD 分析 |
5.3.2 ICP 与元素分析 |
5.3.3 红外光谱 |
5.3.4 热重分析 |
5.3.5 结构描述 |
5.4 小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
致谢 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
(3)新型金属铟的微孔化合物的合成与表征(论文提纲范文)
提要 |
第1章 绪论 |
1.1 无机微孔材料的发展和研究现状 |
1.1.1 无机微孔材料的分类 |
1.1.2 沸石与分子筛 |
1.1.3 磷基酸盐微孔材料 |
1.1.3.1 磷酸盐微孔材料 |
1.1.3.2 磷酸-草酸盐微孔材料 |
1.1.3.3 亚磷酸及有机膦酸盐微孔材料 |
1.1.4 硫酸盐微孔材料 |
1.1.5 配位聚合物 |
1.1.6 其他新型微孔材料 |
1.2 无机微孔晶体的合成方法 |
1.2.1 水热合成 |
1.2.2 非水体系的溶剂热合成 |
1.2.3 其它合成方法 |
1.3 无机微孔材料的生成机理与合成展望 |
1.3.1 生成机理与影响合成的因素 |
1.3.2 计算机辅助下的定向合成 |
1.3.3 大孔、多维孔道和手性孔道分子筛的开发 |
1.3.4 晶化机理的深入研究 |
1.3.5 骨架的稳定化及去除模板剂的新方法的进一步探讨 |
1.4 无机微孔材料的应用研究与前景展望 |
1.4.1 在催化和吸附方面的应用 |
1.4.2 在功能材料与组合化学方面的应用 |
1.5 本课题选题的目的、意义及主要研究成果 |
1.5.1 本课题选题的目的与意义 |
1.5.1.1 合成新颖结构的硫酸铟微孔晶体,扩展无机微孔晶体合成化学 |
1.5.1.2 合成新型磷酸-草酸铟微孔化合物,丰富微孔化合物合成领域 |
1.5.1.3 探索合成铟-均苯四甲酸配位聚合物,丰富含铟微孔材料化学 |
1.5.2 本文主要研究成果 |
1.6 本文所用测试手段和表征方法 |
1.7 本文所用的原料和试剂 |
第2章 具有新颖结构的硫酸铟晶体的合成及结构研究 |
2.1 引言 |
2.2 具有二维层状结构的新型硫酸铟晶体(2,2’-bipy)[In_2(OH)_2(H_2O)](SO_4)_2 (1) 的合成研究 |
2.2.1 合成原料 |
2.2.2 合成方法 |
2.2.3 影响合成的因素 |
2.2.4 性质表征 |
2.2.4.1 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.2.4.2 化学组成分析 |
2.2.4.3 红外光谱分析 |
2.2.4.4 热重分析 |
2.2.4.5 荧光分析 |
2.2.5 化合物1 的结构表征 |
2.2.5.1 单晶结构确定 |
2.2.5.2 化合物1 的结构描述 |
2.3 具有二维层状结构的硫酸铟化合物(4,4’-bipy)In(OH)(HSO_4)_2(2) 的合成与表征 |
2.3.1 合成方法 |
2.3.2 影响合成的因素 |
2.3.3 性质表征 |
2.3.3.1 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.3.3.2 化学组成分析 |
2.3.3.3 红外光谱分析 |
2.3.3.4 热重分析 |
2.3.4 化合物2 的结构表征 |
2.3.4.1 单晶结构确定 |
2.3.4.2 化合物2 的结构描述 |
2.4 具有三维超分子结构的硫酸铟化合物(C_6H_(22)N_4)_(0.5)[In(OH)](SO_4)_2 (3) 的合成研究 |
2.4.1 合成方法 |
2.4.2 影响合成的因素 |
2.4.3 性质表征 |
2.4.3.1 化学组成分析 |
2.4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.4.3.3 红外光谱分析 |
2.4.3.4 热重分析 |
2.4.4 化合物3 的结构表征 |
2.4.4.1 单晶结构确定 |
2.4.4.2 化合物3 的结构描述 |
2.5 具有双链结构的草酸铟化合物(4,4’-bipy)_2In_2Cl_4(C_2O_4) (4) 的合成与表征 |
2.5.1 合成方法 |
2.5.2 性质表征 |
2.5.2.1 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.5.2.2 化学组成分析 |
2.5.2.3 红外光谱分析 |
2.5.3 化合物4 的结构表征 |
2.5.3.1 单晶结构确定 |
2.5.3.2 化合物4 的结构描述 |
2.6 硫酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究 |
2.6.1 其他硫酸铟微孔化合物合成 |
2.6.1.1 选用的有机胺 |
2.6.1.2 合成方法 |
2.6.1.3 合成结果 |
2.6.2 影响硫酸铟微孔化合物合成的主要因素 |
2.6.3 硫酸铟微孔化合物的骨架结构研究 |
本章小结 |
第3章 具有开放骨架结构的新型磷酸-草酸铟的合成及结构研究 |
3.1 引言 |
3.2 一维磷酸铟化合物(C_(12)N_2H_8)[In(HPO_4)(H2PO_4)]·H_2O (5) 的成及其向高维结构化合物(C_(12)N_2H_8)_2[In_4(H_2O)_2(HPO_4)_2(PO_4)_2(C_2O_4)] (6) 的转化研究 |
3.2.1 合成方法 |
3.2.1.1 (C_(12)N_2H_8)[In(HPO_4)(H2PO_4)]·H_2O (5) 的合成 |
3.2.1.2 (C_(12)N_2H_8)_2[In_4(H_2O)_2(HPO_4)_2(PO_4)_2(C_2O_4)] (6) 的合成 |
3.2.2 影响合成的因素 |
3.2.3 性质表征 |
3.2.3.1 化学组成分析 |
3.2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.2.3.3 红外光谱分析 |
3.2.3.4 热重分析 |
3.2.3.5 荧光分析 |
3.2.4 化合物5 和6 的结构表征 |
3.2.4.1 单晶结构确定 |
3.2.4.2 化合物5 的结构描述 |
3.2.4.3 化合物6 的结构描述 |
3.2.5 化合物5 向高维化合物6 的转化研究 |
3.3 具有12 员环孔道结构的磷酸- 草酸铟化合物(C_2N_2H_(10))_3In_6(HPO_4)6(PO_4)_2(C_2O_4)_3·4H_2O (7) 的合成与表征 |
3.3.1 合成方法 |
3.3.2 影响合成的因素 |
3.3.3 性质表征 |
3.3.3.1 化学组成分析 |
3.3.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.3.3.3 红外光谱分析 |
3.3.3.4 热重分析 |
3.3.4 化合物7 的结构表征 |
3.3.4.1 单晶结构确定 |
3.3.4.2 化合物7 的结构描述 |
3.4 具有开放骨架结构磷酸- 草酸铟化合物(C_6N_2H_(14))[In_4(H_2O)_2(HPO_4)_2(PO_4)_2(C_2O_4)_2]·7H_2O (8)的合成研究.. |
3.4.1 合成方法 |
3.4.2 影响合成的因素 |
3.4.3 性质表征 |
3.4.3.1 化学组成分析 |
3.4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.4.3.3 红外光谱分析 |
3.4.3.4 热重分析 |
3.4.4 化合物8 的结构表征 |
3.4.4.1 单晶结构确定 |
3.4.4.2 化合物8 的结构描述 |
3.5 磷酸-草酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究 |
3.5.1 影响磷酸-草酸铟微孔化合物合成的主要因素 |
3.5.2 磷酸-草酸铟微孔化合物的骨架结构研究 |
本章小结 |
第4章 铟-均苯四甲酸配位聚合物的合成探索与结构表征 |
4.1 引言 |
4.2 具有二维层状结构的铟金属配位聚合物In(2,2’-bipy)(btec)_(0.5)Cl(9) 的合成研究 |
4.2.1 合成方法 |
4.2.2 性质表征 |
4.2.2.1 化学组成分析 |
4.2.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
4.2.2.3 红外光谱分析 |
4.2.2.4 热重分析 |
4.2.2.5 荧光分析 |
4.2.3 化合物9 的结构表征 |
4.2.3.1 单晶结构确定 |
4.2.3.2 化合物9 的结构描述 |
4.3 具有二维超分子结构的铟金属配位聚合物 In_2(phen)_4(Hbtec)_2(10) 的合成研究 |
4.3.1 合成方法 |
4.3.2 性质表征 |
4.3.2.1 化学组成分析 |
4.3.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
4.3.2.3 红外光谱分析 |
4.3.2.4 热重分析 |
4.3.2.5 荧光分析 |
4.3.4 化合物10 的结构表征 |
4.3.4.1 单晶结构确定 |
4.3.4.2 化合物10 的结构描述 |
本章小结 |
第5章 结论与展望 |
参考文献 |
附录 |
作者简历 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
致谢 |
中文摘要 |
Abstract |
(4)新型亚磷酸(磷酸)镓微孔晶体的水热合成与结构表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 无机微孔材料的发展和研究现状 |
1.1.1 无机多孔材料的分类 |
1.1.2 传统的无机微孔材料:硅铝酸盐沸石分子筛 |
1.1.3 新型微孔晶体:磷酸盐微孔材料 |
1.2 微孔材料的应用与前景展望 |
1.2.1 催化和吸附 |
1.2.2 功能材料 |
1.2.3 化学传感器 |
1.2.4 纳米团簇的组装和应用 |
1.3 微孔材料合成路线的发展 |
1.4 本课题选题的目的和意义主要研究内容 |
第2章 实验原理和方法及测试手段 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.2 实验工艺流程及分析测试手段 |
2.2.1 实验工艺流程图 |
2.2.2 实验分析测试手段 |
2.3 单晶结构解析 |
第3章 二维层状结构草酸亚磷酸镓微孔晶体HIT-15 的合成及其结构研究 |
3.1 引言 |
3.2 HIT-15 的水热合成 |
3.2.1 合成方法 |
3.2.2 合成影响因素讨论 |
3.3 HIT-15 的性能表征 |
3.3.1 微观晶体形貌分析 |
3.3.2 X-射线粉末衍射分析 |
3.3.3 热重分析 |
3.3.4 红外谱图分析 |
3.3.5 元素组成分析 |
3.4 HIT-15 的结构表征 |
3.4.1 单晶解析 |
3.4.2 晶体结构的描述 |
3.5 本章小结 |
第4章 三维开放骨架结构亚磷酸磷酸镓微孔晶体HIT-16 的合成与表征 |
4.1 引言 |
4.2 组合合成 |
4.2.1 合成方法 |
4.2.2 合成影响因素讨论 |
4.3 HIT-16 性能及结构表征 |
4.3.1 微观晶体形貌分析 |
4.3.2 X-射线粉末衍射分析 |
4.3.3 元素和红外分析 |
4.3.4 热重分析 |
4.3.5 单晶解析 |
4.3.6 单晶结构的描述 |
4.4 本章小结 |
第5章 二维层状结构HIT-17 的水热合成与表征 |
5.1 引言 |
5.2 组合合成 |
5.2.1 合成方法 |
5.2.2 合成影响因素讨论 |
5.3 HIT-17 性能及结构表征 |
5.3.1 微观晶体形貌分析 |
5.3.2 X-射线粉末衍射分析 |
5.3.3 元素和红外分析 |
5.3.4 热重分析 |
5.3.5 单晶解析 |
5.3.6 单晶结构的描述 |
5.4 本章小结 |
第6章 三维结构磷酸镓HIT-18 的水热合成与表征 |
6.1 引言 |
6.2 组合合成 |
6.2.1 合成方法 |
6.2.2 合成影响因素讨论 |
6.3 HIT-18 性能及结构表征 |
6.3.1 微观晶体形貌分析 |
6.3.2 X-射线粉末衍射分析 |
6.3.3 元素和红外分析 |
6.3.4 热重分析 |
6.3.5 单晶解析 |
6.3.6 单晶结构的描述 |
6.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(5)开放骨架结构磷酸镓微孔晶体的水热合成与表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 无机微孔材料的发展和研究现状 |
1.1.1 无机多孔材料的分类 |
1.1.2 传统的无机微孔材料:硅铝酸盐沸石与分子筛 |
1.1.3 新型微孔晶体:磷酸盐微孔材料 |
1.1.4 手性无机微孔化合物 |
1.2 微孔材料的应用与前景展望 |
1.2.1 催化和吸附 |
1.2.2 功能材料 |
1.2.3 化学传感器 |
1.2.4 纳米团簇的组装和应用 |
1.3 微孔材料合成路线的发展 |
1.4 本课题选题的目的、意义及主要研究内容 |
第2章 实验原理和方法及测试手段 |
2.1 实验原理和方法 |
2.1.1 水热合成原理 |
2.1.2 模板剂指导下的定向合成 |
2.1.3 新型含F~-离子骨架的形成 |
2.2 实验工艺流程图 |
2.3 实验药品及测试手段 |
2.3.1 实验所需药品及仪器 |
2.3.2 测试手段 |
第3章 新颖三维骨架结构磷酸镓微孔晶体HIT-16 的合成与表征 |
3.1 引言 |
3.2 HIT-16 的水热合成 |
3.2.1 试剂和仪器 |
3.2.2 合成方法 |
3.2.3 合成因素讨论 |
3.3 HIT-16 的性能表征 |
3.3.1 微观晶体形貌分析 |
3.3.2 红外谱图分析 |
3.3.3 拉曼光谱分析 |
3.3.4 热重分析 |
3.3.5 X-射线粉末衍射分析 |
3.3.6 元素组成分析 |
3.4 HIT-16 的结构表征 |
3.4.1 单晶结构的确定 |
3.4.2 晶体结构的描述 |
3.5 本章小结 |
第4章 具有螺旋手性结构HIT-22 的合成与表征 |
4.1 引言 |
4.2 组合合成 |
4.2.1 试剂和仪器 |
4.2.2 合成方法 |
4.2.3 合成因素讨论 |
4.3 HIT-22 性能及结构表征 |
4.3.1 微观晶体形貌分析 |
4.3.2 X-射线粉末衍射分析 |
4.3.3 元素和红外分析 |
4.3.4 拉曼光谱分析 |
4.3.5 热重分析 |
4.3.6 单晶解析 |
4.3.7 单晶结构的描述 |
4.4 本章小结 |
第5章 亚磷酸镓合成初步探索 |
5.1 引言 |
5.2 亚磷酸镓合成及影响因素讨论 |
5.3 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
致谢 |
(6)微孔亚磷酸铟和磷酸铟晶体的水热合成研究(论文提纲范文)
提要 |
第一章 绪论 |
第一节 无机微孔化合物的发展历史和研究现状 |
1.1.1 天然“沸石”分子筛 |
1.1.2 人工合成分子筛 |
1.1.3 磷酸铝分子筛 |
1.1.4 磷酸盐微孔化合物 |
1.1.4.1 磷酸镓微孔化合物 |
1.1.4.2 磷酸铟微孔化合物 |
1.1.4.3 其它主族元素的磷酸盐微孔化合物 |
1.1.4.4 过渡金属元素的磷酸盐微孔化合物 |
1.1.5 金属亚磷酸盐微孔化合物 |
1.1.5.1 亚磷酸钒微孔化合物 |
1.1.5.2 亚磷酸锌微孔化合物 |
1.1.5.3 亚磷酸铟微孔化合物 |
1.1.5.4 其它亚磷酸盐化合物 |
1.1.6 其它新型微孔化合物 |
第二节 无机微孔晶体合成方法 |
1.2.1 传统的水热合成方法 |
1.2.2 非水体系的溶剂热合成方法 |
1.2.3 其它合成方法 |
第三节 微孔化合物的生成机理与影响合成的因素 |
1.3.1 生成机理 |
1.3.2 影响微孔化合物合成的因素 |
第四节 分子筛的应用研究和前景展望 |
1.4.1 分子筛的传统应用领域 |
1.4.2 组装化学与功能材料的开发 |
1.4.3 分子筛与多孔材料的合成展望 |
第五节 本课题选题的目的和意义 |
第六节 本文所得主要结果 |
第七节 本文所用表征方法和测试手段 |
第二章 具有二维层状结构的有机模板亚磷酸铟晶体的水热合成与表征 |
第一节 前言 |
第二节 水热合成与表征 |
2.2.1 合成原料 |
2.2.2 合成方法 |
2.2.3 化学组成分析 |
2.2.4 X-射线粉末衍射谱图 |
2.2.5 热重分析 |
2.2.6 红外光谱分析 |
2.2.7 单晶结构的确定 |
2.2.8 结构描述 |
2.2.9 影响合成的主要因素 |
第三章 具有三维开放骨架结构的有机模板亚磷酸铟晶体的水热合成与表征 |
第一节 前言 |
第二节 含有八元环孔道有机模板亚磷酸铟的水热合成与表征 |
3.2.1 合成原料 |
3.2.2 合成方法 |
3.2.3 化学组成分析 |
3.2.4 X-射线粉末衍射谱图 |
3.2.5 热重分析 |
3.2.6 红外光谱分析 |
3.2.7 单晶结构的确定 |
3.2.8 结构描述 |
3.2.9 影响合成的主要因素 |
第三节 含有十二元环孔道的三维开放骨架结构亚磷酸铟的水热合成与表征 |
3.3.1 合成原料 |
3.3.2 合成方法 |
3.3.3 化学组成分析 |
3.3.4 X-射线粉末衍射谱图 |
3.3.5 热重分析 |
3.3.6 红外光谱分析 |
3.3.7 单晶结构的确定 |
3.3.8 结构描述 |
3.3.9 影响合成的主要因素 |
第四章 具有三维结构纯无机骨架亚磷酸铟晶体的水热合成与表征 |
第一节 前言 |
第二节 含有独特In_2O_9二聚体的亚磷酸铟的水热合成与表征 |
4.2.1 合成原料 |
4.2.2 合成方法 |
4.2.3 化学组成分析 |
4.2.4 单晶结构的确定 |
4.2.5 结构描述 |
第三节 已知结构In_2(HPO_3)_3(H_2O)的水热合成与表征 |
4.3.1 合成原料 |
4.3.2 合成方法 |
4.3.3 X-射线粉末衍射谱图 |
4.3.4 单晶结构的确定 |
4.3.5 结构描述 |
第五章 具有三维结构纯无机骨架磷酸铟晶体的水热合成与表征 |
第一节 前言 |
第二节 水热合成与表征 |
5.2.1 合成原料 |
5.2.2 合成方法 |
5.2.3 单晶结构的确定 |
5.2.4 结构描述 |
第六章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
攻读博士学位期间待发表的论文 |
中文摘要 |
英文摘要 |
附录 晶体学数据 |
(7)新型金属亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
第一节 无机微孔材料的发展和研究现状 |
1.1 传统的无机微孔材料:硅铝酸盐沸石与分子筛 |
1.2 磷基酸盐微孔材料 |
1.2.1 磷酸盐微孔材料 |
1.2.2 亚磷酸盐微孔材料 |
1.3 其它新型微孔材料 |
1.4 微孔材料的应用与前景展望 |
1.4.1 催化和吸附 |
1.4.2 功能材料 |
1.4.3 化学传感器 |
1.4.4 纳米团簇的组装和应用 |
第二节 无机微孔晶体合成方法的发展与新合成路线开发 |
2.1 经典的水热合成方法 |
2.2 非水体系的溶剂热合成 |
2.3 其它合成方法的开发 |
第三节 微孔材料的合成展望 |
3.1 生成机理与定向设计合成 |
3.2 大孔、手性孔道和多维孔道分子筛的合成 |
3.3 晶化机理的深入研究 |
3.4 骨架的稳定性及去除模板剂的新方法的进一步探讨 |
第四节 选题的目的与意义 |
4.1 本课题选题的目的与意义 |
4.1.1 合成新型IIIA 族金属(Ga,In)亚磷酸盐微孔晶体,扩展无机微孔材料的合成领域 |
4.1.2 合成新型亚磷酸钒微孔材料,丰富含钒微孔材料 |
4.2 本文主要研究结果 |
第五节 本文所用测试手段和表征方法 |
第六节 本文所用的原料和试剂 |
第二章 具有开放骨架结构的新型亚磷酸镓微孔晶体的合成及其结构研究 |
第一节 前言 |
第二节 具有开放骨架结构的新型亚磷酸镓微孔化合物(H_3DETA)Ga_3(HPO_3)_4F_4(1)和Ga_2(HPO_3)_3 (2)的合成研究 |
2.1 合成方法 |
2.1.1 化合物1 的合成 |
2.1.2 化合物2 的合成 |
2.2 影响合成的因素 |
2.3 性能表征 |
2.3.1 化学组成分析 |
2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.3.3 红外光谱分析 |
2.3.4 热重分析 |
2.4 化合物1 和2 的结构表征 |
2.4.1 单晶X-射线衍射分析 |
2.4.2 化合物1 的结构描述 |
2.4.3 化合物2 的结构描述 |
第三节 具有三维交叉孔道的新型亚磷酸镓微孔化合物(C_4N_2H_(12))[Ga_2F_3(HPO_3)_2(H2PO_3)](3)的合成研究 |
3.1 合成方法 |
3.2 影响合成的因素 |
3.3 性质表征 |
3.3.1 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.3.2 化学组成分析 |
3.3.3 红外光谱分析 |
3.3.4 热重分析 |
3.4 化合物3 的结构表征 |
3.4.1 单晶结构确定 |
3.4.2 化合物3 的结构描述 |
第四节 亚磷酸镓微孔化合物的合成与结构研究 |
4.1 亚磷酸镓微孔化合物的合成研究 |
4.1.1 氟离子的作用 |
4.1.2 其它影响合成的因素 |
4.2 亚磷酸镓微孔化合物的组成和骨架结构的研究 |
本章小结 |
第三章 具有新颖结构的亚磷酸铟微孔材料的合成研究 |
第一节 前言 |
第二节 一维链状亚磷酸铟微孔化合物(C_2N_2H_(10))[In(OH)_3(HPO_3)](4)的合成研究 |
2.1 合成方法 |
2.2 影响合成的因素 |
2.3 性质表征 |
2.3.1 化学组成分析 |
2.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.3.3 红外光谱分析 |
2.3.4 热重分析 |
2.4 化合物4 的结构表征 |
2.4.1 单晶结构确定 |
2.4.2 化合物4 的结构描述 |
第三节 具有二维交叉八员环孔道结构的亚磷酸铟化合物(C_4N_2H_(12))[In_(12)(HPO_3)_3(H_2PO_3)_2] (5)的合成与表征 |
3.1 合成方法 |
3.2 影响合成的因素 |
3.3 性质表征 |
3.3.1 化学组成分析 |
3.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.3.3 红外光谱分析 |
3.3.4 热重分析 |
3.4 化合物5 的结构表征 |
3.4.1 单晶结构确定 |
3.4.2 化合物5 的结构描述 |
第四节 具有二维交叉十六员环孔道的亚磷酸-磷酸铟化合物In_9(H_2O)_6(HPO_4)_(12)(HPO_3)_5·7H_30 (6)的合成与表征 |
4.1 合成方法 |
4.2 影响合成的因素 |
4.3 性质表征 |
4.3.1 化学组成分析 |
4.3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
4.3.3 红外光谱分析 |
4.4 化合物6 的结构表征 |
4.4.1 单晶结构确定 |
4.4.2 化合物6 的结构描述 |
第五节 亚磷酸铟微孔化合物的合成与骨架结构研究 |
5.1 影响亚磷酸铟微孔化合物合成的主要因素 |
5.2 有机胺对亚磷酸铟微孔化合物骨架结构形成的影响 |
本章小结 |
第四章 具有开放骨架结构的过渡金属(V, Cd) 亚磷酸盐微孔化合物的合成研究 |
第一节 前言 |
第二节 具有三维开放骨架结构的亚磷酸钒微孔化合物的合成和骨架结构研究 |
2.1 合成方法 |
2.1.1 [V_2~Ⅲ(HPO_3)_3(H_2O)_3]·H_2O (7)的合成 |
2.1.2 (C_4H_8N_2H_4)_(0.5)(C_4H_8N_2H_3)[V_4(HPO_3)_7(H_2O)_3]·1.5H_2O (8)的合成. - |
2.1.3 [V_9~Ⅲ(HPO_3)_(14)(H_2PO_3)_3(H_2O)_6]_4H_3O (9)的合成 |
2.2 性质表征 |
2.2.1 化学组成分析 |
2.2.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
2.2.3 红外光谱分析 |
2.2.4 热重分析 |
2.3 化合物7,8 和9 的结构表征 |
2.3.1 单晶X-射线衍射分析 |
2.3.2 化合物7,8 和9 中钒价态计算 |
2.3.3 化合物7 的结构表征 |
2.3.4 化合物8 的结构表征 |
2.3.5 化合物9 的结构表征 |
2.4 化合物7,8 和9 的骨架结构研究 |
2.4.1 化合物7 的骨架结构研究 |
2.4.2 化合物8 的骨架结构研究 |
2.4.3 化合物9 的骨架结构研究 |
2.5 亚磷酸钒微孔化合物骨架结构和合成研究 |
2.5.1 亚磷酸钒微孔化合物与磷酸钒微孔化合物的比较 |
2.5.2 亚磷酸钒化合物的合成研究 |
2.5.3 亚磷酸钒化合物的组成与骨架结构研究 |
2.6 磁性研究 |
2.6.1 磁性的分类 |
2.6.2 磁化率和磁矩 |
2.6.3 化合物8 的磁性研究 |
第三节 具有三维骨架结构的亚磷酸镉化合物的合成 |
3.1 合成方法 |
3.2 X-射线粉末衍射谱图分析 |
3.3 化合物10 的结构表征 |
3.3.1 单晶结构确定 |
3.3.2 化合物10 的结构描述 |
本章小结 |
第五章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简历 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
中文摘要 |
英文摘要 |
附录 |
(8)空旷骨架结构的亚磷酸锌/磷酸锌化合物的水热合成与表征(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
1.1 无机多孔材料的分类及其特点 |
1.1.1 无机微孔材料 |
1.1.2 介孔材料 |
1.1.3 大孔材料 |
1.2 无机微孔材料的发展历史及研究现状 |
1.2.1 传统的沸石硅铝酸盐分子筛 |
1.2.2 传统的磷酸铝分子筛 |
1.2.3 其它类分子筛的磷酸盐化合物 |
1.2.4 亚磷酸盐化合物 |
1.3 大孔及超大孔无机微孔化合物 |
1.4 微孔分子筛的应用研究和前景展望 |
1.4.1 微孔分子筛的传统应用领域 |
1.4.2 微孔分子筛的发展前景 |
1.5 本课题选题的目的和意义 |
1.6 本文所得主要结果 |
1.7 本文所用表征方法和测试手段 |
参考文献 |
第二章 三维骨架超大孔亚磷酸锌化合物的合成与表征 |
2.1 亚磷酸锌ZnHPO-CJ1 的合成与表征 |
2.1.1 引言 |
2.1.2 实验部分 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.4 小结 |
2.2 亚磷酸锌ZnHPO-CJ2 的合成与表征 |
2.2.1 引言 |
2.2.2 实验部分 |
2.2.3 结果与讨论 |
2.2.4 小结 |
2.3 本章小结 |
参考文献 |
第三章 三维骨架大孔亚磷酸锌化合物的合成与表征 |
3.1 引言 |
3.2 NiZnHPO-CJ3 和CoZnHPO-CJ3 的合成与表征 |
3.2.1 实验部分 |
3.2.2 结果与讨论 |
3.3 本章小结 |
参考文献 |
第四章 二维层状亚磷酸锌化合物的合成与表征 |
4.1 引言 |
4.2 亚磷酸锌化合物ZnHPO-CJ4 的合成与表征 |
4.2.1 实验部分 |
4.2.2 结果与讨论 |
4.2.3 小结 |
4.3 亚磷酸锌CoZnHPO-CJ5 和ZnHPO-CJ5 的合成与表征 |
4.3.1 实验部分 |
4.3.2 结果与讨论 |
4.3.3 小结 |
4.4 亚磷酸锌化合物合成中的影响因素 |
4.4.1 添加剂的影响 |
4.4.2 反应物的影响 |
4.4.3 陈化与晶化温度及升温速度 |
4.4.4 陈化与晶化时间 |
4.4.5 酸碱度 |
4.4.6 溶剂量与稀释 |
4.4.7 阴离子与盐 |
4.5 关于亚磷酸盐空旷骨架结构和骨架电荷问题的讨论 |
4.5.1 亚磷酸盐化合物的组成与骨架结构关系的探索 |
4.5.2 亚磷酸盐化合物的骨架电荷问题 |
4.6 本章小结 |
参考文献 |
第五章 开放骨架磷酸锌化合物的合成与表征 |
5.1 引言 |
5.2 ZnPO-CJ6 的合成与表征 |
5.2.1 实验部分 |
5.2.2 结果与讨论 |
5.2.3 小结 |
5.3 ZnPO-CJ7 的合成与表征 |
5.3.1 实验部分 |
5.3.2 结果与讨论 |
5.3.3 小结 |
5.4 ZnPO-CJ8 的合成与表征 |
5.4.1 实验部分 |
5.4.2 结果与讨论 |
5.4.3 小结 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论与展望 |
致谢 |
作者简历 |
攻读博士学位期间发表的论文 |
中文摘要 |
英文摘要 |
附录 |
1. 合成无机材料所用主要原料和试剂 |
2. 部分晶体结构的晶体学数据,原子坐标和键长、键角 |
2.1 ZnHPO-CJ1 |
2.2 ZnHPO-CJ2 |
2.3 NiZnHPO-CJ3 |
2.4 CoZnHPO-CJ3 |
2.5 ZnHPO-CJ4 |
2.6 ZnHPO-CJ5 |
(9)新型骨架结构的磷酸镓类微孔晶体材料的水热合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 课题背景 |
1.2 无机微孔材料的发展概况 |
1.3 磷基酸盐微孔材料的发展 |
1.3.1 磷酸镓微孔材料的研究进展 |
1.3.2 超大微孔磷酸盐微孔材料的发展 |
1.3.3 手性微孔磷酸盐材料的发展 |
1.3.4 亚磷酸盐和有机磷酸盐 |
1.4 无机微孔晶体的合成方法的发展与新合成路线的开发 |
1.4.1 经典的水热合成方法 |
1.4.2 新合成路线开发 |
1.5 微孔材料的应用进展 |
1.5.1 传统催化剂领域 |
1.5.2 组装化学与功能材料的开发 |
1.6 课题主要研究内容 |
第2章 试验方法 |
2.1 试验药品与仪器 |
2.1.1 试验所需药品 |
2.1.2 试验所需仪器及设备 |
2.2 表征和测试方法 |
第3章 新型氟化磷酸镓HIT-6 微孔晶体的水热合成与表征 |
3.1 前言 |
3.2 HIT-6 的水热合成 |
3.2.1 HIT-6 的水热合成方法 |
3.2.2 HIT-6 的最佳合成条件 |
3.2.3 HIT-6 的合成影响因素分析 |
3.3 HIT-6 的表征 |
3.3.1 微观晶体形貌分析 |
3.3.2 化学组成分析 |
3.3.3 XRD谱图分析 |
3.3.4 红外光谱分析 |
3.3.5 热重分析 |
3.4 HIT-6 的结构表征 |
3.4.1 单晶结构确定 |
3.4.2 单晶结构描述 |
3.5 本章小结 |
第4章 新型亚磷酸镓(HIT-7)微孔晶体的水热合成与表征 |
4.1 前言 |
4.2 HIT-7 的水热合成 |
4.2.1 HIT-7 的合成方法 |
4.2.2 HIT-7 的最佳合成条件 |
4.2.3 HIT-7 的合成影响因素及分析 |
4.3 HIT-7 的表征 |
4.3.1 微观晶体形貌分析 |
4.3.2 化学组成分析 |
4.3.3 XRD谱图分析 |
4.3.4 红外光谱分析 |
4.3.5 热重分析 |
4.4 HIT-7 的结构表征 |
4.4.1 单晶结构确定 |
4.4.2 单晶结构描述 |
4.5 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
攻读学位期间发表的学术论文 |
哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明 |
哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书 |
哈尔滨工业大学硕士学位涉密论文管理 |
致谢 |
(10)新型磷酸钛及磷酸锰晶体的溶剂热合成与表征(论文提纲范文)
第一章 绪论 |
第一节 无机微孔材料的发展历史和研究现状 |
1.1.1 沸石分子筛的合成 |
1.1.2 磷酸铝分子筛的合成及其他主族金属磷酸盐微孔化合物 |
1.1.3 过渡金属磷酸盐微孔化合物 |
1.1.4 其它组成的微孔化合物的合成 |
第二节 无机微孔晶体的合成方法 |
1.2.1 经典的水热合成方法 |
1.2.2 非水体系的溶剂热合成 |
1.2.3 氟离子在无机微孔材料合成中的应用 |
1.2.4 其他合成方法 |
第三节 无机微孔化合物的反应机理与合成的影响因素 |
1.3.1 反应机理的探讨 |
1.3.2 定向设计合成的发展 |
1.3.3 影响微孔化合物合成的诸因素 |
第四节 本课题选题的目的和意义 |
第五节 本文所得主要研究结果和表征手段 |
1.5.1 本文所得主要研究结果 |
1.5.2 本文所用表征方法和测试手段 |
第二章 溶剂热体系中新型结构磷酸钛和草酸钛晶体的合成研究 |
第一节 引言 |
第二节 新型一维手性结构磷酸钛晶体的合成与表征 |
2.2.1 合成原料 |
2.2.2 合成方法 |
2.2.3 影响合成的因素 |
2.2.4 化合物性能表征 |
第三节 零维新型草酸钛晶体的合成与表征 |
2.3.1 合成原料 |
2.3.2 合成方法 |
2.3.3 影响合成的因素 |
2.3.4 化合物性能表征 |
2.3.5 化合物[Ti_4O_4(C_2O_4)_8·2(C_3N_2H_(12))·2H_2O]的晶体结构测定和晶体学数据 |
本章小结 |
第三章 具有二维层状结构和三维结构的新型磷酸锰晶体的合成研究 |
第一节 引言 |
第二节 二维层状[MN_2(PO_4)(H_2PO_4)(CH_2NHCH_2)]的合成与结构表征 |
3.2.1 合成原料 |
3.2.2 合成方法 |
3.2.3 影响合成的因素 |
3.2.4 化合物结构表征 |
3.2.5 化合物[Mn_2(PO_4)(H_2PO_4)(CH_2NHCH_2)]的晶体结构测和晶体学数据 |
第三节 [MN_6(PO_4)_4(H_2O)]化合物的合成 |
3.3.1 选用的原料 |
3.3.2 合成方法 |
3.3.3 化合物的性能表征 |
3.3.4 化合物MnPO_4-1 的晶体结构的测定和晶体学数据 |
3.3.5 [Mn_6(PO_4)_4(H_2O)]结构分析 |
本章小结 |
第四章 结论与展望 |
参考文献 |
中文摘要 |
英文摘要 |
附录 |
致谢 |
四、非水体系中磷酸镓大单晶合成与结构(论文参考文献)
- [1]以DMAP为模板剂的新型磷酸铝、亚磷酸铝和亚磷酸镓的合成、结构与表征[D]. 林聪. 重庆大学, 2018(04)
- [2]基于N-烷基吡啶和1,3-二烷基咪唑类离子液体为溶剂和模板剂的金属磷酸盐的离子热合成、结构与表征[D]. 冯静东. 东北师范大学, 2010(11)
- [3]新型金属铟的微孔化合物的合成与表征[D]. 田振芬. 吉林大学, 2009(08)
- [4]新型亚磷酸(磷酸)镓微孔晶体的水热合成与结构表征[D]. 褚佳. 哈尔滨工业大学, 2008(S1)
- [5]开放骨架结构磷酸镓微孔晶体的水热合成与表征[D]. 马晶. 哈尔滨工业大学, 2007(03)
- [6]微孔亚磷酸铟和磷酸铟晶体的水热合成研究[D]. 刘成站. 吉林大学, 2007(03)
- [7]新型金属亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征[D]. 王莉. 吉林大学, 2006(10)
- [8]空旷骨架结构的亚磷酸锌/磷酸锌化合物的水热合成与表征[D]. 梁静. 吉林大学, 2006(10)
- [9]新型骨架结构的磷酸镓类微孔晶体材料的水热合成[D]. 高源. 哈尔滨工业大学, 2006(12)
- [10]新型磷酸钛及磷酸锰晶体的溶剂热合成与表征[D]. 侯志扬. 吉林大学, 2006(10)